实验4 工业乙醇的分馏
一、实验目的
1．了解分馏的实验原理和分馏柱的作用。
2．掌握分馏的基本操作。
二、实验原理
分馏，简单地说就是借助分馏柱，将反复多次的简单蒸馏过程在分馏柱中一次完成，达到分离混合物的目的。蒸馏瓶中的蒸气经过分馏柱时，一部分蒸气被冷凝，冷凝的液体沿分馏柱流下时与上升的蒸气互相接触，并进行热量交换，结果使未被冷凝的蒸气部分液化，而冷凝液的部分组分再次汽化，经过一连串的汽化－冷凝过程，使得高沸点的液体被冷凝回流，低沸点易挥发的液体被汽化，从而达到分离纯化的目的。
三、实验装置
分馏装置如图2－6所示，分馏柱是分馏装置的核心组成部分，反复的汽化－冷凝过程就是在此完成的。有机化学实验通常使用的分馏柱有韦氏分馏柱和填充柱，韦氏分馏柱是带有数组向心刺的玻璃管，每组有三根刺，各组间呈螺旋状排列，填充柱是内填充一些惰性材料，有玻璃珠填充柱和不锈钢填充柱等［1］，要注意填料与待分馏液蒸气不能发生化学反应。不同的分馏柱的理论塔板数不同。理论塔板数越高，分馏柱内简单蒸馏重复的次数越多，分馏效果就越好。
图2－6 分馏装置
四、操作步骤
1．把待分馏液倒入蒸馏烧瓶中，以不超过其容积的1／2为宜，并加入几粒沸石。安装好装置，检查合格后进行加热。
2．加热至液体沸腾，等到蒸气进入分馏柱时，应及时调节加热温度使蒸气在分馏柱［2］缓慢上升，直至到柱顶，此时可以看到温度计的水银球上出现液泡。
3．蒸气上升至柱顶（尚未到水银球部位）时调低温度，使蒸气到达柱顶后全回流，此步操作称预液泛（所谓液泛就是回流液体在分馏柱内的凝集），冷凝回流的液体（即液泛）可以使柱身和填料表面充分均匀的浸润，发挥填料本身的效率。预液泛过程一般维持5min。若使用玻璃柱，此步可以省去。
4．调高温度并控制馏出液的速度，开始收集，第一瓶收集的是温度稳定以前蒸出的液体，第二瓶收集的是温度稳定以后最低沸点的组分，以后每当温度变化明显就更换一只收集瓶，直至收集完毕。
5．收集完毕，停止加热。先停止热源，再移开收集瓶。(www.xing528.com)
五、实验内容（任选一作）
1．工业乙醇（60%）的分馏 取100mL工业乙醇进行常压分馏，记录下冷凝管中有馏分滴出的温度、收集柱顶温度维持在78℃以前的液体和维持在78℃时至停止加热的液体，然后量出馏出液的体积、计算出纯度和收率。
2．水和丙酮的分馏 取25的mL水和25mL的丙酮混合进行常压分馏，分别记录56～62℃、62～72℃、72～98℃、98～100℃时馏出液体的体积，根据温度和体积画出分馏曲线。
注释
［1］如果使用填料分馏柱时，填料不要太高，因为分馏柱一般不配有分馏头，若填料太高，温度计插入时易戳到填料而损坏，填料太低影响分馏效果，故填料高度既要充分考虑到插入温度计的需要，又要兼顾到分馏效率。同时填料装得太紧或不均匀，会造成柱内液体聚集，这时需要重装。
［2］分馏柱需要保温，一般在柱外面包一定厚度的保温材料（如石棉布、石棉绳等），防止蒸气在柱内冷凝太快形成液泛而达不到分馏目的，因为液泛会减少液体和蒸气的接触面积或使上升的蒸气将液体冲入冷凝管。分馏柱的保温还可保证柱内有一定的温度梯度，温度梯度对分馏极为重要，在理想的情况下，柱底的温度接近蒸馏瓶内液体沸腾的温度，在柱内自下而上温度不断上升，柱顶与易挥发组分沸点相近。柱内的温度梯度对分馏效率有很大的影响，后者还可以控制加热速度来实现，若加热得快，蒸出速度就快，温度梯度变小，影响分馏效果，同时回流比也影响分馏效果。所谓的回流比是指同一时间内上升的蒸气在柱头冷凝后，流回到柱中的冷凝液体数量与从柱顶馏出的蒸馏液数量之比，亦可等价于冷凝液流回蒸馏瓶的速度与柱顶蒸气通过冷凝管流出速度的比值。回流比越大，分馏效率越高，不过分馏速度就越慢，所以在实验中一般控制回流比为柱顶馏出液每馏出1滴液体而冷凝液流回蒸馏瓶4滴。
思考题
1．分馏柱在分馏中起什么作用？
2．填充分馏柱填料时要注意什么？
3．进行预泛液的用意是什么？
4．分馏柱保温有什么目的？
5．影响分馏效率的因素有哪些？
6．比较简单蒸馏与常压分馏的异同点。
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