甘蔗渣微晶纤维素制备工艺

3.2.2　甘蔗渣微晶纤维素制备工艺的响应面优化

3.2.2.1　微晶纤维素制备工艺试验设计与结果

根据Box－Behnken试验设计原理，用硫酸浓度X₁、水解时间X₂、水解温度X₃3个因素水平，设计了20个试验点的响应面分析试验，其中，14个为析因点，6个点为中心试验。试验方案和结果见表3.4。

表3.4　试验设计及其结果

3.2.2.2　模型建立与显著性检验

利用SAS统计分析中的RSREG(response surface regression)程序对20个试验点数据进行回归计算，建立二次多项式回归模型，如方程(5)所示，并对回归方程进行方差分析和方程系数显著性检验，结果见表3.5。

该方程的回归系数R²=0.9996，说明所建立的模型能很好反映试验数据，回归方程的拟合度较好，试验误差小。在显著水平(p＜0.05)条件下，基于回归方程的因素显著性分析，模型中一次项硫酸浓度X₁(p＜0.0001)、水解温度X₃(p=0.0153)、二次项X₁X₂(p＜0.0001)、X₁X₃(p=0.0001)、X₁X₁(p＜0.0001)、X₂X₂(p=0.0003)和X₃X₃(p=0.0002)均表现显著，一次项水解时间X₂(p=0.7186)、二次项X₂X₃(p=0.1747)表现不显著。模型的失拟项p=0.0548＞0.05，表明失拟不显著，即该模型是稳定的，能较好地预测实际甘蔗渣微晶纤维素得率的变化情况。因此，可以采用此模型对微晶纤维素得率进行分析和预测。

表3.5　响应面回归方程方差分析

3.2.2.3　响应面分析与优化

用Design－Expert软件，根据回归方程分析作响应面图3.5～图3.7，分析硫酸浓度、水解时间、水解温度对甘蔗渣微晶纤维素得率的影响。(www.xing528.com)

从图3.5可以看出，硫酸浓度与水解时间的交互作用极显著。当水解温度不变时，随着硫酸浓度增加和水解时间的延长，微晶纤维素得率呈递增趋势。在硫酸浓度为56%，水解时间为180 min时达到最大，随后下降。这可能是由于在高浓度硫酸存在时，随着水解时间的延长，部分微晶纤维素会被进一步水解。

图3.5　硫酸浓度与水解时间对晶体得率的影响

从图3.6可以看出，硫酸浓度与温度的交互作用显著。随着硫酸浓度的增大，微晶纤维素的得率也随之上升。当硫酸浓度达到56%、水解温度为40℃时，微晶纤维素的得率达到最大。随着硫酸浓度和水解温度的增加，微晶纤维素的得率呈下降趋势。

图3.6　硫酸浓度与水解温度对晶体得率的影响

从图3.7可以看出，温度与时间的交互作用不显著。随着水解时间的增加和水解温度的延长，微晶纤维素得率呈现先增加后下降的趋势。当水解时间为180 min和水解温度为56℃时，微晶纤维素得率最大。

图3.7　水解时间与温度对晶体得率的影响

3.2.2.4　最佳工艺条件确定及验证试验

基于以上响应面分析，通过软件模拟寻优，当硫酸浓度55.92%、水解时间180.66 min和水解温度38.40℃时，甘蔗渣微晶纤维素得率达到最大值52.81%。考虑到实际操作性，将甘蔗渣微晶纤维素酸法制备工艺修正为:硫酸浓度56%、水解时间180 min和水解温度38℃。为了检验模型预测的准确性，依据修正的最佳工艺条件进行甘蔗渣纤维素硫酸水解试验，3次重复，微晶纤维素的得率平均值为52.93%。试验值与模型优化模拟值基本一致，并获得较高的微晶纤维素得率，表明优化模型有较好可靠性。