热重分析方法及条件-固废资源化利用技术研究

3.1.3　测定方法

3.1.3.1　纤维素含量的测定方法

称取处理过的甘蔗渣粉末0.05～0.1 g，加入硝酸和乙酸混合液5 mL，在沸水中煮25 min，定期搅拌，离心，倒去上清液，蒸馏水离心洗涤3次。加入10 mL 0.083 mol/L的重铬酸钾溶液和8 mL浓硫酸，搅匀，放入沸水中煮10 min，定期搅拌，冷却，倒入锥形瓶中，滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.05 mol/L的硫酸亚铁铵溶液滴定。根据公式计算纤维素含量，平行测定3组，求平均值。纤维素含量的计算见公式(1)。

式中　k——硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;

　a——空白滴定所消耗硫酸亚铁铵的体积，mL;

　b—溶液所消耗硫酸亚铁铵的体积，mL;

　n——所取甘蔗渣的质量，g。

3.1.3.2　木质素脱除率的计算方法

(1)木质素含量的测定方法。称取处理过的甘蔗渣粉末0.05～0.1 g，加入10 mL 1%乙酸，摇动5 min混匀，离心，用5 mL 1%乙酸洗沉淀，加丙酮3～4 mL，在摇荡的情况下浸泡3 min，洗3次，放热水中使沉淀充分干燥，加入73%硫酸3 mL，用玻璃棒搅匀，挤压成均匀的浆液，室温下放置1夜，加入10 mL蒸馏水，搅匀，置沸水中5 min，冷却，加入0.5 mL 10%氯化钡溶液，搅匀，离心，倒出上清液，10 mL蒸馏水冲洗沉淀2次，加入10 mL 0.08 mol/L的重铬酸钾溶液和8 mL浓硫酸，沸水不时搅拌15 min，冷却，倒入锥形瓶中，用少许蒸馏水冲洗沉淀，滴入3滴试亚铁灵试剂，用0.05 mol/L的硫酸亚铁铵溶液滴定。根据木质素计算公式(2)得到木质素含量，平行测定3组，求平均值。

式中　k——硫酸亚铁铵的浓度，mol/L;

　a——空白滴定所消耗硫酸亚铁铵的体积，mL;

　b——溶液所消耗硫酸亚铁铵的体积，mL;

　n——所取甘蔗渣的质量，g。

(2)木质素脱除率的计算。

3.1.3.3　半纤维素脱除率的计算方法

(1)半纤维素含量的测定方法。称取处理过的甘蔗渣粉末0.05～0.1 g，加入15 mL 80%的硝酸钙溶液，加热至沸腾，保持5 min，离心，热水洗涤沉淀3次，在沉淀中加入10 mL 2 mol/L的盐酸，搅匀，沸水浴中搅拌情况下微沸45 min，离心，10 mL蒸馏水冲洗沉淀3次，合并在离心液中，加入1滴酚酞，用2 mol/L氢氧化钠溶液中和至显橙红色，转入100 mL容量瓶，稀释到刻度，用干燥滤纸过滤到干燥烧杯中，移液管吸取10 mL滤液，加入10 mL碱性铜试剂，在沸水中煮15 min，冷却，加入5 mL草酸－硫酸混合液，加入0.5 mL 0.5%淀粉，用0.005 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，根据半纤维素计算公式(3)得到半纤维素含量，平行测定3组，求平均值。

式中　a——空白滴定所消耗硫代硫酸钠的体积，mL;

　b——溶液所消耗硫代硫酸钠的体积，mL;(www.xing528.com)

　n——所取甘蔗渣的质量，g。

(2)半纤维素脱除率的计算。

3.1.3.4　微晶纤维素得率的计算

取一定体积的微晶纤维素悬浮液于称量瓶中，60℃烘干至恒重，放入干燥器内冷却30 min，在分析天平上称重，按照公式(4)计算微晶纤维素得率。

式中　m₁——烘干后样品与称量瓶的质量，g;

　m₂——称量瓶的质量，g;

　m₃——原料的质量，g;

　V₁——微晶纤维素的总体积，mL;

　V₂——移取微晶纤维素的体积，mL。

3.1.3.5　扫描电子显微镜(SEM)分析

采用捷克Tescan SRO公司TESCAN VEGAⅡ型扫描电镜对BCMC形态和复合材料的断面微观形貌进行观察。

3.1.3.6　X射线衍射仪(XRD)分析

采用北京普析通用仪器有限公司X射线衍射仪(XD－3)对膜材料进行测试，条件为Cu靶，管压36 kV，管流20 mA，扫描速度16°/min，采样宽度0.01°，扫描起始角度=10°，终止角=90°。

3.1.3.7　热重(TGA)分析

采用美国Perkin Elmer公司热重分析仪(Pyris1TGA)测试膜材料的热稳定性，测试条件为N₂气氛围，温度范围20～600℃。

3.1.3.8　机械性能

采用深圳新三思计量技术有限公司的电子CMT4304型万能试验机，按照国家标准GB/T 228—2002测量膜的拉伸强度(σ_t/MPa)、断裂伸长率(ε/%)，拉伸速率为10 mm/min。