固体废弃物资源化利用技术与应用：试验方法与微晶纤维素制备

3.1.2　试验方法

3.1.2.1　甘蔗渣预处理

甘蔗渣，蒸馏水冲洗，烘干，粉碎，过40目，加甲苯和乙醇(V∶V=2∶1)混合液，沸水浴脱蜡6 h;乙醇洗涤，抽滤，加0.1 mol/L盐酸，85℃水浴处理1 h，除酸溶性果胶;加蒸馏水，80℃水浴搅拌2 h，除水溶性多糖，抽滤，干燥，储存备用。

3.1.2.2　甘蔗渣纤维素提取工艺流程

甘蔗渣→清洗→干燥→粉碎→过筛→脱蜡→除酸溶性果胶→除水溶性多糖→干燥→NaOH和H₂O₂混合溶液处理→NaClO₂和乙酸混合液处理→洗涤→干燥→甘蔗渣纤维素。

3.1.2.3　甘蔗渣纤维素提取方法

称取预处理的甘蔗渣粉末，按液料比30∶1，加入质量分数分别为0、0.3%、0.5%、0.6%、0.7%、0.9%H₂O₂和质量分数分别为0.5%、1%、2%、4%、6% NaOH的混合溶液，分别在65℃、75℃、80℃、85℃、95℃下搅拌4 h，抽滤，干燥，称取处理后粉末，按液料比30∶1，加入31 mL/L乙酸和7.5、8.5、9.5、10.5、11.5 g/L NaClO₂混合溶液，75℃下处理1 h，蒸馏水洗涤至中性，烘干，得到甘蔗渣纤维素。

3.1.2.4　微晶纤维素制备优化的试验设计

根据前期的初步试验研究，确定硫酸浓度、水解温度、水解时间作为影响甘蔗渣纤维素酸水解的主要因素，以硫酸浓度(X₁)、水解时间(X₂)、水解温度(X₃)为自变量，每个因素取5个水平，以(－1.682，－1，0，1，1.682)编码。按方程x_i=X₁－X₀/ΔX对自变量进行编码(x_i为自变量的编码值，X₁为自变量的真实值，X₀为试验中心点处自变量的真实值，ΔX为自变量的变化步长)，微晶纤维素的得率作为响应值Y。试验自变量因素编码及水平见表3.1。

表3.1　试验设计因素及编码水平

3.1.2.5　微晶纤维素的制备(www.xing528.com)

将自制的甘蔗渣纤维素粉末体置于40℃烘箱中烘干，过80目筛。取10 g放入1 000 mL锥形瓶中，加入300 mL一定浓度的浓硫酸，水浴搅拌一定时间后，离心，洗涤沉淀至中性。加入一定量的硫酸钠，离心分离，再加入体积比为1∶3无水乙醇混合，离心分离，得到微晶纤维素悬浮液。

3.1.2.6　甘蔗渣微晶纤维素的制备

将提取纤维素加入到适量的体积分数60%的浓硫酸中，在55℃摇床中处理4 h，离心，洗涤至中性，所得悬浮液放入烘箱40℃干燥至恒重，用球磨机粉碎得到晶体粉末，过孔径为74 μm筛。

3.1.2.7　甘蔗渣微晶纤维素/聚乙烯醇复合膜的制备

称取一定量聚乙烯醇，置于三口烧瓶中，加入蒸馏水，90℃搅拌至完全溶解。冷却后，按照一定比例加入玉米秸秆纤维素晶体，使CSCMC的质量分数分别为0、5%、10%、15%(见表3.2)，磁力搅拌器振动2 h。静置，混合液倒入聚四氟乙烯板上涂膜，室温下通风橱自然干燥48 h后取膜。取下的膜在40℃下烘干12 h。分别标记为PVA、PVA－5、PVA－10、PVA－20、PVA－30。

表3.2　BCMC/PVA复合膜的组成

3.1.2.8　甘蔗渣微晶纤维素/聚乳酸复合膜的制备

按照一定比例把BCMC加入二氯甲烷中，匀浆仪中3000 r/min匀浆2 min，悬浮液倒入烧杯中，放入振荡器中，振荡，振动中逐渐加入PLA，使BCMC的质量分数分别为0，2%，5%，10%(见表3.2)，至PLA完全溶解，继续振动2 h。混合液倒入聚四氟乙烯板上涂膜，室温下通风橱自然干燥48 h后取膜，40℃下烘干12 h，分别标记为PLA、PLA－2、PLA－5、PLA－10。

表3.3　BCMC/PLA复合膜的组成