玉米秸秆纤维素提取与资源化利用

2.2.1　玉米秸秆纤维素提取及半纤维素与木质素脱除工艺探讨

2.2.1.1　玉米秸秆纤维素提取与半纤维素脱除的工艺条件

(1)NaOH质量分数的影响。取预处理的玉米秸秆粉末10 g，加入质量分数分别为3%、4%、5%、6%、7%的NaOH溶液，60℃处理2 h，测定纤维素含量和半纤维素的脱除率。

如图2.1所示，NaOH质量分数对纤维素含量影响较大，当NaOH质量分数为3%时，纤维素的含量仅为51.11%，随着NaOH质量分数增加，玉米秸秆纤维素含量不断增加，当增加到6%时，纤维素含量达到最高，为63.5%，但当NaOH质量分数超过6%，纤维素的含量开始降低，这可能是由于高质量分数的NaOH溶液引起了纤维素的少量降解而造成的。

纤维素脱除率随NaOH质量分数的增加也开始增加，当达到5%时，半纤维素脱除率最高，为92.16%，当超过5%时，可能破坏了纤维素和半纤维素的交联结构，又使半纤维素的脱除率降低。由此看出，NaOH质量分数为5%时，半纤维素脱除率是最高的，虽然此时纤维素含量不是最高的，也达到了61.19%，与63.5%的最高值相差不多，因此综合考虑NaOH溶液质量分数选用5%。

(2)反应温度的影响。取预处理的玉米秸秆粉末10 g，加入5%的NaOH溶液，分别在50、55、60、65℃温度下处理2 h，测定纤维素含量和半纤维素脱除率。

图2.1　NaOH质量分数对玉米秸秆纤维素提取及半纤维素脱除的影响

如图2.2所示，当反应温度在55℃以下时，纤维素的提取还是受到一定影响，50℃纤维素含量为61.54%，当温度升至55℃时，纤维素的含量升至64.07%，与60℃时的最高值65.19%相差不多，但此时半纤维素脱除率却是最高的，为92.45%，因此综合考虑选取55℃作为反应温度。

图2.2　反应温度对玉米秸秆纤维素提取及半纤维素脱除的影响

(3)反应时间的影响。取预处理的玉米秸秆粉末10 g，加入5%的NaOH溶液，55℃分别处理1.0、1.5、2.0 h，测定纤维素的含量和半纤维素脱除率。

如图2.3所示，在反应时间分别为1.0、1.5、2.0 h时，纤维素含量和半纤维素脱除率分别为62.35%和90.71%、65.91%和92.82%、64.16%和89.35%，由此可以看出，反应时间在1.5 h时，纤维素含量是最高的，此时半纤维素的脱除率也最高的，因此考虑选取1.5 h作为反应时间。(https://www.xing528.com)

图2.3　反应时间对玉米秸秆纤维素提取及半纤维素脱除的影响

2.2.1.2　玉米秸秆纤维素提取与木质素脱除工艺条件

(1)NaClO₂浓度的影响。取上述处理过的玉米秸秆粉末10 g，加入31 mL/L冰醋酸与浓度分别为3.5、9.5、15.5 g/L亚氯酸钠混合液，加热至70℃，直至产物变白，测定纤维素含量和木质素脱除率。

如图2.4所示，NaClO₂浓度对纤维素的含量影响不明显，3.5、9.5、15.5 g/L 3个浓度纤维素的含量分别为65.3%、68.8%和66.69%。但NaClO₂浓度对木质素脱除率影响却较大，当NaClO₂浓度为3.5 g/L时，木质素的脱除率为53.99%，随着NaClO₂的浓度升高，木质素的脱除率也随之升高，当NaClO₂浓度为9.5 g/L时，木质素的脱除率最高，为62.14%，达到15.5 g/L时可能破坏纤维素和木质素的交联结构，又使得木质素的脱除率降低，降为50.13%。因此综合考虑选取9.5 g/L作为亚氯酸钠处理浓度。

(2)处理温度的影响。取上述处理过的玉米秸秆粉末10 g，加入31 mL/L冰醋酸与9.5 g/L亚氯酸钠混合液，加热至65、70、75、80、85℃，直至产物变白，测定纤维素含量和木质素脱除率。

如图2.5所示，反应温度对纤维素的含量和木质素的脱除率影响还是较明显，反应温度为65℃时，纤维素含量和木质素脱除率分别为65.27%和58.48%，随着反应温度的升高，玉米秸秆纤维素的含量和木质素脱除率逐渐增加，在75℃时，纤维素含量最高，为70.12%，此时木质素的脱除率也最高，为64.32%。因此考虑选用75℃为反应温度。

图2.4　NaClO₂浓度对玉米秸秆纤维素提取及木质素脱除的影响

图2.5　处理温度对玉米秸秆纤维素提取和木质素脱除的影响