2.1.3 测定方法
2.1.3.1 纤维素含量的测定方法
称取处理过的玉米秸秆粉末0.05~0.1 g,加入硝酸和冰醋酸混合液5 mL,在沸水中煮25 min,定期搅拌,离心,倒去上清液,蒸馏水离心洗涤3次。加入10 mL 0.5 N的重铬酸钾溶液和8 mL浓硫酸,搅匀,放入沸水中煮10 min,定期搅拌,冷却,倒入锥形瓶中,滴入3滴试亚铁灵试剂,用0.05 mol/L的硫酸亚铁铵溶液滴定。根据公式计算纤维素含量,平行测定3组,求平均值。纤维素含量的计算公式如下
x%=0.675 k(a-b)/n
式中 k——硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;
a——空白滴定所消耗硫酸亚铁铵的体积,mL;
b——溶液所消耗硫酸亚铁铵的体积,mL;
n——所取玉米秸秆的质量,g;
2.1.3.2 半纤维素脱除率的计算方法
(1)半纤维素含量的测定方法。称取处理过的玉米秸秆粉末0.05~0.1 g,加入15 mL 80%的硝酸钙溶液,加热至沸腾,保持5 min,离心,热水洗涤沉淀3次,在沉淀中加入10 mL 2 mol/L的盐酸,搅匀,沸水浴中搅拌情况下微沸45 min,离心,10 mL蒸馏水冲洗沉淀3次,合并在离心液中,加入1滴酚酞,用2 mol/L氢氧化钠溶液中和至显橙红色,转入100 mL容量瓶,稀释到刻度,用干燥滤纸过滤到干燥烧杯中,移液管吸取10 mL滤液,加入10 mL碱性铜试剂,在沸水中煮15 min,冷却,加入5 mL草酸-硫酸混合液,加入0.5 mL 0.5%淀粉,用0.005 mol/L硫代硫酸钠溶液滴定,根据半纤维素计算公式得到半纤维素含量,平行测定3组,求平均值。生物质中半纤维素的含量计算公式如下
式中 a——空白滴定所消耗硫代硫酸钠的体积,mL;
b——溶液所消耗硫代硫酸钠的体积,mL;
n——所取玉米秸秆的质量,g。
(2)半纤维素脱除率的计算。
2.1.3.3 木质素脱除率的计算方法
(1)木质素含量的测定方法。称取处理过的玉米秸秆粉末0.05~0.1 g,加入10 mL 1 %冰醋酸,摇动5 min混匀,离心,用5 m L1 %冰醋酸洗沉淀,加丙酮3~4 mL,在摇荡的情况下浸泡3 min,洗3次,放热水中使沉淀充分干燥,加入73 %硫酸3 mL,用玻璃棒搅匀,挤压成均匀的浆液,室温下放置1夜,加入10 mL蒸馏水,搅匀,置沸水中5 min,冷却,加入0.5 mL 10%氯化钡溶液,搅匀,离心,倒出上清液,10 mL蒸馏水冲洗沉淀2次,加入10 mL 0.5 mol/L的重铬酸钾溶液和8 mL浓硫酸,沸水不时搅拌15 min,冷却,倒入锥形瓶中,用少许蒸馏水冲洗沉淀,滴入3滴试亚铁灵试剂,用0.05 mol/L的硫酸亚铁铵溶液滴定。根据木质素计算公式得到木质素含量,平行测定3组,求平均值。生物质中木质素的含量计算公式如下
x%=0.433 k(a-b)/n
式中 k——硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;
a——空白滴定所消耗硫酸亚铁铵的体积,mL;(www.xing528.com)
b——溶液所消耗硫酸亚铁铵的体积,mL;
n——所取玉米秸秆的质量,g;
(2)木质素脱除率的计算。
2.1.3.4 微晶纤维素得率的计算
移取一定体积的微晶纤维素于称量瓶中,60℃烘干至恒重,取出放入干燥器内冷却30 min,在分析天平上称重,按照公式计算微晶纤维素得率。
式中 m1——烘干后样品与称量瓶的质量,g;
m2——称量瓶的质量,g;
m3——原料的质量,g;
V1——微晶纤维素的总体积,mL;
V2——移取微晶纤维素的体积,mL。
2.1.3.5 扫描电子显微镜(SEM)分析
采用捷克Tescan SRO公司TESCAN VEGAⅡ型扫描电镜对BCMC形态和复合材料的断面微观形貌进行观察。
2.1.3.6 X射线衍射仪(XRD)分析
采用北京普析通用仪器有限公司X射线衍射仪(XD-3)对膜材料进行测试,条件为Cu靶,管压36 kV,管流20 mA,扫描速度16°/min,采样宽度0.01°,扫描起始角度=10°,终止角=90°。
2.1.3.7 热重(TGA)分析
采用美国Perkin Elmer公司热重分析仪(Pyris1TGA)测试膜材料的热稳定性,测试条件为N2气氛围,温度范围20~600℃。
2.1.3.8 材料机械性能
采用深圳新三思计量技术有限公司的电子CMT4304型万能试验机,按照国家标准GB/T 228—2002测量膜的拉伸强度(σt/MPa)、断裂伸长率(ε/%),拉伸速率为10 mm/min。
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