固废资源化利用试验方法及自变量编码

2.1.2　试验方法

2.1.2.1　玉米秸秆的预处理

玉米秸秆，去叶，切段，蒸馏水清洗，沸水煮1 h，烘干，粉碎器打碎，过40目筛，得到玉米秸秆粉末，储存备用。

2.1.2.2　玉米纤维素提取工艺流程

玉米秸秆→去叶→切段→清洗→干燥→粉碎→过筛→NaOH溶液处理→亚氯酸钠和冰醋酸酸混合液处理→洗涤→干燥→玉米秸秆纤维素。

2.1.2.3　玉米纤维素提取方法

取10 g左右玉米秸秆粉末，加入质量分数分别为3%、4%、5%、6%、7%的氢氧化钠溶液，加热至50、55、60、65、70℃，不断搅拌1、1.5、2 h，后抽滤洗涤烘干，以除去玉米秸秆的半纤维素。取干燥后的粉末10 g，加入31 mL/L冰醋酸和3.5、9.5、15.5 g/L亚氯酸钠混合试剂，分别在65、70、75、80、85℃下搅拌处理1 h后观察，如原料变白则停止反应，否则再加入50 mL混合试剂继续反应，1 h后再次观察，当原料变白时停止反应，以除去玉米秸秆木质素，反应后用丙酮浸泡，抽滤3次，蒸馏水洗涤过滤，烘箱中烘干，得到玉米秸秆纤维素。

2.1.2.4　响应面分析法制备微晶纤维素过程试验设计

根据前期的初步试验研究，确定硫酸浓度、水解温度、水解时间作为影响玉米秸秆纤维素酸水解的主要因素，以硫酸浓度(X₁)、水解温度(X₂)、水解时间(X₃)为自变量，每个因素取3个水平，以(－1，0，1)编码。按方程x_i=X₁－对自变量进行编码(x_i为自变量的编码值，X₁为自变量的真实值，X₀为试验中心点处自变量的真实值，ΔX为自变量的变化步长)，微晶纤维素的得率作为响应值Y。试验自变量因素编码及水平见表2.1。

表2.1　试验设计因素及编码水平

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2.1.2.5　微晶纤维素的制备

将自制的玉米秸秆纤维素粉末体置于50℃烘箱中烘干，取10 g放入1 000 mL锥形瓶中，加入800 mL一定浓度的浓硫酸，水浴搅拌一定时间后，离心，洗涤沉淀至中性。放入烘箱40℃干燥至恒重，用球磨机粉碎得到晶体粉末，过孔径为74 μm筛。

2.1.2.6　玉米秸秆纤维素微晶/聚乙烯醇复合膜的制备

称取一定量聚乙烯醇，置于三口烧瓶中，加入蒸馏水，90℃搅拌至完全溶解。冷却后，按照一定比例加入玉米秸秆纤维素晶体，使CSCMC的质量分数分别为0、5%、10%、15%，磁力搅拌器振动2 h。静置，混合液倒入聚四氟乙烯板上涂膜，室温下通风橱自然干燥48 h后取膜。取下的膜在40℃下烘干12 h。分别标记为PVA、PVA－5、PVA－10、PVA－15。复合膜的组成见表2.2。

表2.2　CSCMC/PVA复合膜的组成

2.1.2.7　玉米秸秆纤维素微晶/聚乳酸复合膜的制备

参考Suryanegara等方法，按照一定比例把CSCMC加入二氯甲烷中，匀浆仪中3000 r/min匀浆2 min，悬浮液倒入烧杯中，放入振荡器中，振荡，振动中逐渐加入PLA，使CSCMC的质量分数分别为0，2%，5%，10%，15%，至PLA完全溶解，继续振动2 h。混合液倒入聚四氟乙烯板上涂膜，室温下通风橱自然干燥48 h后取膜。取下的膜在40℃下烘干12 h。分别标记为PLA、PLA－2、PLA－5、PLA－10、PLA－15。复合膜的组成见表2.3。

表2.3　CSCMC/PLA复合膜的组成