开放性实验-空气过滤器净化效果

第5章　开放性实验

5．1　空气过滤器净化效果实验

5．1．1　实验目的

（1）熟悉空气净化器及空气过滤器的结构、操作。

（2）测定压缩空气经空气预过滤器、蒸汽过滤器及空气过滤器后的净化效果。确定流量与净化效果的关系。

（3）测定空气经空气净化器后的净化效果，并确定无菌室达到一定无菌条件所需的净化面积比例。

5．1．2　实验原理

生物工程工厂生产中，为了保证生物制品的质量，往往对空气有不同的净化要求，即对空气中所含尘粒及菌落数有一定的限制。有些工序如菌种培养等，要求无菌无尘。具有这种较高洁净度要求的房间，称为生物洁净室。在生物制品工厂中所需的洁净房间称为洁净室。

我国《生物制品生产管理规范》规定：

100级：每升空气中大于或等于0．5μm的尘粒不超过35粒，菌落数小于1个。

1 000级：每升空气中大于或等于0．5μm的尘粒不超过350粒，菌落数小于3个。

10 000级：每升空气中大于或等于0．5μm的尘粒不超过3 500粒，菌落数小于10个。

规定尘粒一般在离地面0．8～1．5m高的区域测定，菌落数规定9cm，双碟露置30min。对于洁净度为100～10 000的洁净室，一般采用高效空气净化系统。

本实验所用中效空气过滤器为WZ－CP系列，无纺布滤材制成；高效空气过滤器为SHJ型自净器。滤心如图5－1所示。

图5－1　空气净化器滤芯

生物制品工厂中工艺性气体或溶液一般也需做净化处理。常用的方法是使气体或溶液通过无菌滤器，除去其中活的或死的细菌，而得到无菌空气或无菌溶液，称过滤灭菌法。既然是无菌空气或无菌溶液，就要求平板检查时应完全无菌。

高效金属过滤器实际上是一种叶滤机，其主体为多根滤棒，滤芯材料为金属镍粉压制而成的。孔径约为0．5μm。它是一种高效精密节能型气体净化设备。滤棒如图5－2所示。

图5－2　金属过滤器滤棒

过滤灭菌法应配合无菌操作技术进行。过滤灭菌前应对气体或溶液进行预过滤，尽量除去颗粒状杂质。目前常用的除菌过滤器主要是微孔过滤器，它由烧结金属微孔器构成。流程由两级粗滤和一级精滤组成。第一级粗滤主要滤除空气或生物制品液中大部分颗粒状物质。第二级粗滤主要滤除蒸汽中铁锈和杂质。精滤过滤器孔径为0．22～0．5μm。

空气或溶液中含有不同类型的微生物，有非病原菌的和病原性的。病原菌在生产过程中应完全除掉，但病原菌的测定较困难且费时。另外，病原菌在空气和溶液中容易变异与死亡，因此数量较少，这样就要找到一个合适的指示菌，它应该是非病原菌，容易检出，而又与病原菌共生。若指示菌在空气和溶液中不存在，则大多数情况也能保证没有病原菌。最常用的指示菌是大肠杆菌菌群。屎肠球菌就是肠系菌群的一种，它是一种兼性厌氧菌，革兰染色阳性，无芽孢的椭圆形细菌。故本实验用屎肠球菌作指示菌。

5．1．3　实验装置

试验流程如图5－3所示。设备规格：

（1）空压机：V0．14／10型，排气量0．14m3／min，压力1．0MPa。

（2）空气缓冲罐：Φ400×1 000，碳钢。

（3）转子流量计：LZB－10型。

（4）预过滤器：JLS－YU－2型，Φ164×800，不锈钢。

（5）蒸汽过滤器：JLS－F－35型，Φ89×500，不锈钢。

（6）金属过滤器：JLS－W－2型，Φ164×793，不锈钢。

（7）净化空气罐：Φ300×300，不锈钢。

（8）自净器：SHJ型，送风量600m3／h，554mm×554mm×700mm。

（9）紫外灯：40W。

（10）中放过滤器：WZ－1型，风量2 000m3／h，过滤面积2．5m2，500mm×500mm× 500mm。

（11）出风口：400×300。

（12）测定桌：木。

（13）风淋门：HLB－1型，过滤效率99．99%，风淋时间0～99s，风速大于等于20m／s，1 910× 900×1 910，聚氨酯复合板。

（14）电热锅炉：DRQ45－0．7型，蒸汽量0．045t／h，压力0．7mPa，36kW。

（15）无菌室：4 000mm×3 000mm×2 000mm。

（16）培养箱：GNP9080型。

（17）显微镜：Leica生物显微镜。

（18）灭菌锅：ZDX－35B1型。

5．1．4　实验步骤

（1）将空气净化系统与净化室先行灭菌。为了保证空气净化系统测定的准确性，本装置设有电热锅炉，试验前先用120℃蒸汽将装置系统灭菌1h，以杀灭系统中所有细菌。灭菌过程中应打开所有设备及管线上的排空阀，使之形成“活蒸汽”。转子流量计前设备不必灭菌。

为了保证空气净化器测定的准确性，空气净化器所在的净化室应预先灭菌。其方法是：先用5%的新洁尔灭或过氧乙酸水溶液抹洗无菌室内所有器物与地面、墙面、顶面；实验前一天用5%甲醛水溶液喷雾密闭净化室20h；实验前4h开所有紫外灯。

（2）净化室中自净器全开，开启空压机，控制一定的流量，保持流程前后压力表恒定，系统稳定1h。

（3）分别测定蒸汽过滤器及流量计出口的净化效果。

（4）改变流量2次，重新测定上述数据。关闭系统。平板置于无菌室测定桌上，每次2对，每次测定打开平板半小时后迅速关闭，在培养箱中37℃培养20h后数菌落数，用显微镜测定平板上的尘粒数。

（5）平板仍置于测定桌上，分别开启1～3台自净器，测定无菌条件与净化面积的比例。

（6）测定无菌室外、风淋门后、中效过滤器后的菌落数与尘粒数。

（7）琼脂平板培养基配方：Polytone蛋白胨10g，Oxfor酵母膏3g，葡萄糖10g，氯化钠5g，琼脂15～20g，水1 000g，PH 7．4～7．6。各次实验应事先倒好9cm琼脂平板26对。

5．1．5　实验数据处理

（1）根据流量、压力计算每立方米空气的菌落数与尘粒数，分别表示净化系统中各部分的净化效果。

（2）列表表示流量与净化效果的关系，提出本系统的净化指标及气体流量的限制。

（3）求出净化室的净化面积比例，提出本自净器的最佳净化能力与限制。

5．1．6　思考题

（1）净化系统的流量由哪里控制？压力与流量的关系如何？为什么要设置两个空气缓罐？

（2）实验前为什么应对净化系统进行蒸汽灭菌，其温度与时间是依据什么进行控制的？为什么应将管路及设备的所有放空阀打开？

（3）本无菌室的无菌处理方法与微生物学实验中的方法有什么不同？为什么要采取这些参考措施？

（4）本实验方法与工业生产灭菌过程与净化过程有什么不同？

5．2　薄膜蒸发实验

5．2．1　实验目的

（1）了解料液薄膜蒸发的浓缩过程。

（2）测定薄膜蒸发器的蒸发能力与浓缩效果。

（3）测定薄膜蒸发器加热器的传热系数。

（4）测定葡萄糖、蛋白胨等水溶液浓度与比重间的关系。

5．2．2　实验原理

生物工程、生物制品、制药、化工等行业都离不开浓缩过程。而浓缩过程又是一个极耗能的操作，如何合理利用能量、降低能耗、提高效率是浓缩操作的技术关键。本实验采用新型高效薄膜蒸发器进行蒸发实验。

加热不挥发固体物质（盐、碱、生化试剂等）的溶液时，溶液即转变为蒸汽状态，从而提高了溶液中不挥发物质的浓度。当溶液沸腾时，蒸汽放出的强度最大，在蒸发技术中这种方法也用得最多。蒸发过程可以在不同的压强下（高于或低于大气压），利用炉气、水蒸气、电热等热源来实现。但在蒸发中，常用水蒸气作为载热体。

由溶液中所排出的水量可根据下述方程式确定：

式中：W为被蒸发的水（二次蒸汽）量（kg／h）；G始为原始稀溶液量（kg／h）；X始与X终为干物质在稀溶液中的初始及终结重量百分含量。

用于蒸发所消耗的热量，根据下述方程式确定：

式中：Q预热＝G始C始（t沸－t始）。此处C始为稀溶液的比热（kJ／kg·℃）；t沸为蒸发器中溶液的沸点（℃）；t始为稀溶液进入蒸发器时的浓度（℃）。

式中：r为溶剂的汽化热（kJ／kg）。

式中：α为由器壁至空气的给热系数（W／m2·℃）；A外为设备的外表面积（m2）；t壁为设备的外壁温度（℃）；t空气为实验场所处的温度（℃）。

当浓缩远未达到饱和状态的溶液时，其浓缩热不大，故在很多情况下，可将其忽略。实现蒸发过程所必需的热量，系由加热蒸汽供给。加热蒸汽的消耗量为：

式中：r加热为加热蒸汽的冷凝热（kJ／kg）。

在间歇操作的蒸发装置中，设备的溶液浓度随时间由最初的浓度变化至最终的浓度；而在连续操作的蒸发装置中，设备中溶液的浓度则接近于最终浓度。蒸发装置加热器的热负荷亦可由冷凝液液量来求取。实验中只要能获得加热器进出口料液的温度及加热蒸汽压力，则可求得加热器的传热系数。

5．2．3　实验装置

为了熟悉蒸发器的操作，结合当前蒸发设备发展的趋势，本实验选用升膜减压薄膜蒸器。根据生物工程专业性质的要求，本实验采用葡萄糖－水或蛋白胨－水系统。设备的生产能力60～200L／h。溶液的初始浓度3%～10%，可蒸发至25%～30%重量。本系统无盐析及浓缩热问题。由于电热锅炉能力的限制，本装置的生产能力不宜超过100L／h。

稀溶液系在低位槽中配置。由于蛋白胨稍难溶，可用热水，蛋白胨先称重，水计量，以离心液下泵来实现溶液的搅拌，并用此泵将稀溶液打入实验装置的高位槽。料液用转子流量计计量自流入蒸发器中。加热蒸汽由电热锅炉提供，蒸汽压力可控制，电热锅炉电热器有三组，亦可用于控制蒸汽量。

系统的真空由水喷射泵系统提供。真空度可达93kPa（700mmHg），真空度由真空表指示及调节。加热器、蒸发室、料罐、缓冲罐均有真空指示。

料液及浓缩液的浓度由比重天平测定，再由比重换算成料液及浓缩液的重量百分浓度。溶液的比重测定应在恒温下进行，本实验均用30℃恒温水浴控温测定。

料液及浓缩液、加热器壁温用电阻温度计测定。蒸汽冷凝液先经列管式换热器冷水冷却，再在量筒中计量。

实验装置及流程如图5－4～图5－6所示。

图5－4　薄膜蒸发装置正视图

图5－5　薄膜蒸发装置侧视图

实验装置的设备规格：

（1）料液桶：不锈钢，Φ400×400，50L。

（2）手提式微型潜水泵：QD×250型，流量2．5m3／h，扬程17m，0．25kW。

（3）高位槽：不锈钢，Φ400×400，50L。

（4）浮子流量计：塑料60～600L／h。

（5）加热器：Φ159×1 640，列管Φ36×3，7根，管长1．46m，加热内表面积0．963m2。

（6）蒸发器：不锈钢，Φ500×700，200L，蒸汽管为Φ76×3，器顶及中有玻璃视镜。

（7）受料器：不锈钢，Φ350×350，30L。

（8）缓冲罐：不锈钢，Φ450×1 000，100L。

（9）受料桶：不锈钢，Φ350×350，30L。

（10）列管式冷却器：GL－0．4，0．4m2，铜翅片。

（11）电热蒸汽锅炉：DRQ100－0．7，蒸发量0．10t／h，额定压力0．7MPa，100kW。

（12）循环水泵：ZBL－6型，流量30m3／h，扬程30m，4kW。

（13）水力喷射泵：ZSB－40，排气量40m3／h，绝压3．1kPa（23mmHg）。

（14）循环水池：水泥，1 800×1 800×1 500，4．8m3。

（15）温度指示控制仪：WMZK－10型，0℃～100℃。

（16）液体比重天平：PZA－5型。

（17）超级恒温水浴：501型，0～95℃，1．5kW。

（18）真空缓冲罐：Φ700×2 000，750L。

（19）磅秤：1 000kg。

5．2．4　实验步骤

（1）控制超级恒温水浴30℃，按5%（重量）递增至50%，配制蛋白胨或葡萄糖水溶液，置于100mL量筒中，待恒温稳定后测比重。作蛋白胨或葡萄糖溶液－比重关系图。

（2）循环水池注满水，并始终稍有溢流。关闭蒸发装置中的加热器、受料器、缓冲罐的放空阀、排料阀。开循环水泵，待真空度达93kPa（700mmHg）时，检查各部是否有泄漏。再用缓冲罐上的放空阀控制系统真空度，控制蒸发器的真空度为93kPa（700mmHg），并维持整个试验过程恒定。

（3）电热蒸汽锅炉（见附录2）加自来水止上刻度线，开电加热器。气压上升至0．5×1．01× 105Pa时，开放空阀排锅炉内空气。蒸汽压力升至1．5×1．01×105Pa时，可开始蒸发实验。实验过程中尽可能控制蒸汽压力维持恒定。电热锅炉的电加热器可随气压自行控制。电热锅炉的安全阀可保证锅炉压力不超过2．5×1．01×105Pa。锅炉水位于下水位时应及时补水，注意不使锅炉缺水。

（4）料液桶加水100～200kg，用锅炉蒸汽加热至约40℃，加蛋白胨或葡萄糖，补水，使溶液浓度为2%～4%，料液泵打循环以使蛋白胨或葡萄糖全溶，测比重，磅秤称重后打入高位槽。(www.xing528.com)

（5）控制流量50～80L／h进料浓缩。

（6）测定冷凝水流量时。先开启列管式冷却器的冷却水，用量筒、秒表计时计量测取平均冷凝水流量。每隔10～15min读数一次，五次以上，取平均数。

（7）料液浓缩结束后，停真空系统，放出受料器中的浓缩液，测温、测浓度，精确称重。浓缩液重新配成原料液浓度后重复一遍。

（8）实验完后，高位槽加自来水冲洗设备，放空加热器、蒸发器、受料器、缓冲罐中的积液。浓缩液待下批实验重复使用。

5．2．5　实验数据处理

实验数据如表5－1所示。

表5－1　实验数据

实验数据处理：

（1）确定蒸发水量及浓缩效果。

（2）计算蒸发器的传热量及计算蒸发的热利用系数。

（3）计算蒸发器的传热系数：

式中：Δtm＝t加热汽－t沸腾液；Q＝G汽Δi；Δi＝i汽－i冷凝。

5．2．6　思考题

（1）蒸发器的热损失如何计算？器壁至空气的给热系数如何计算？壁温如何测法？

（2）用换热器冷凝水法测取的总传热量与式（5－12）法测取的总传热量哪种方法准确？差别在什么地方？

（3）如系统真空度达不到，应从哪些方面考虑改进？如何控制系统真空度？

（4）实验测取浓度的方法准确性如何？本实验还有哪些需要改进的地方？

5．3　超临界二氧化碳流体萃取分离天然色素

5．3．1　实验目的

（1）了解超临界二氧化碳流体萃取分离的原理。

（2）了解超临界二氧化碳流体萃取分离实验的实验装置。

（3）了解超临界二氧化碳流体萃取分离的基本操作过程。

5．3．2　实验原理

超临界萃取技术是生物工程、现代化工分离中的一项新技术，是目前国际上广泛采用的一种先进的分离工艺。所谓超临界流体是指热力学状态处于临界点（Pc、Tc）之上的流体，临界点是气、液界面刚刚消失的状态点。超临界流体具有十分独特的物理化学性质，它的密度接近于液体，黏度接近于气体，具有扩散系数大、黏度小、介电常数大等特点，使其分离效果较好，是很好的溶剂。超临界萃取即在高压和合适温度下在萃取缸中溶剂与被萃取物接触，可溶性溶质扩散到溶剂中，再在分离器中改变操作条件，使溶解物质析出以达到分离目的。

超临界流体的溶解能力随着其密度的增大而增大。因此，通过改变超临界流体的密度，可以将待分离的成分萃取和分离。提高超临界流体的密度，将待分离成分溶出，然后降低超临界流体的密度，使待分离成分从超临界流体中析出来。

改变超临界流体密度的方法有两种：一是采用固定温度、改变压力的方法；二是采用固定压力、改变温度的方法。其典型流程如图5－7所示。

图5－7　超临界流体萃取的典型流程

（a）等温变压法T1＝T2，p1＞p2 （b）等压变温法T1＜T2，p1＝p2 （c）吸附法T1＝T2，p1＝p2

为更加有效地增大超临界流体的萃取能力，提高流体的溶解能力，在超临界流体萃取中经常添加有机溶剂作为萃取剂。

在超临界流体萃取的工艺过程中，对超临界流体的要求：一是具有良好的溶解性能；二是要求其具备良好的选择性，以便有效地除杂，提高产品质量。提高超临界流体选择性的基本原则有两条：一是工艺中的操作温度与超临界流体的临界温度接近；二是超临界流体的化学性质与待萃取成分的化学性质相似。如果符合上述两个原则，一般都会取得较好的分离效果。CO2的p－ρ等温线如图5－8所示。

图5－8　CO2的p－ρ等温线

常用的超临界流体中以CO2的应用最为广泛。超临界装置由于选择了介质作为超临界萃取剂，使其具有以下特点：

（1）操作范围广，便于调节，萃取速度快。

（2）选择性好，可通过控制压力和温度，有针对性地萃取所需的生物活性成分。

（3）操作温度低，可在接近室温条件下进行萃取，这对于热敏性成分，特别是生物物质尤其适宜，萃取过程中排除了遇氧氧化和见光反应的可能性，萃取物能够保持其自然风味。

（4）从萃取到分离一步完成，萃取后的溶剂CO2不残留在萃取物上。

（5）溶剂CO2无毒、无味、不燃，安全性好，价廉易得，且可循环使用。

近几年来，超临界萃取技术在国内外得到迅猛发展，特别适用于具有热敏性或易氧化的成分，如食品的香气成分、生理活性成分以及酶和蛋白质等成分的提取和提纯，先后在啤酒花、香料、中草药、油脂、石油化工、食品保健等领域实现工业化。本实验以干红辣椒作为萃取原料，从中提取天然辣椒的红色素。辣椒红色素以其颜色鲜亮，稳定性好而受到人们的喜爱。采用超临界萃取技术可以分离辣椒素和脂肪，使产品保持天然的特点。

5．3．3　实验装置

超临界萃取装置主要由CO2气瓶、制冷装置、温度控显系统、压力控显系统、安全保护装置、携带剂罐、液料罐、净化器、混合器、热交换器、储罐、流量为50L／h·50MPa的调频泵、流量为4L／h·50MPa的柱塞泵、流量为400mL／h·30MPa的柱塞泵、萃取缸及其气、液取样回路、分离器、电控柜、阀门、管件及框架等组成，具体设备装置如图5－9所示，流程如图5－10所示。

图5－9　超临界萃取设备装置图

图5－10　超临界萃取流程示意图

该实验装置的主要技术参数如下：

（1）最高萃取压力：50MPa。

（2）萃取缸容积：1L。

（3）萃取温度：20～75℃。

（4）流量：0～50L／h。

5．3．4　实验内容和实验步骤

实验前的准备工作：

（1）首先检查电源、三相四线是否完好无缺。

（2）冷冻机及储罐的冷却水源是否畅通。

（3）气瓶压力是否能保证5～6MPa的气压。

（4）检查管路接头以及各连接部位是否牢靠。

（5）将各热箱内加入冷机油，不宜太满，离箱盖2cm左右。

（6）称取一定重量的红辣椒干粉作为萃取原料，将其装入料筒，原料不应安装太满，离过滤网2～3cm。如果萃取液料物料或需加入夹带剂时，将液料放入携带剂罐，可用泵压入萃取缸内。

（7）将料筒装入萃取缸，盖好压环及上堵头。

具体实验步骤如下：

（1）先合空气开关，如三相电源指示灯都亮，则说明电源已接通，再起动电源（绿色）按钮。

（2）接通制冷开关。

（3）开始加温，先将萃取缸、预热器、分离Ⅰ、分离Ⅱ的加热开关接通，将各自控温仪拨到设定位置，调整到各自所需的设定温度后，再拨到测温位置，萃取、预热器、分离Ⅰ、分离Ⅱ均有电压指示时，表明各相对应的水箱开始加热，接通储罐水循环开关。

（4）本实验的操作流程为：萃取缸→分离Ⅰ→分离Ⅱ。在合理的操作范围内综合设计萃取操作的时间，萃取罐、分离罐Ⅰ、分离罐Ⅱ的操作温度和操作压力。

对于辣椒色素分离的参考条件是：萃取温度40～60℃，压力为12～14MPa，萃取时间为2h左右。

（5）在冷冻机温度降到20℃左右，且萃取、预热、分离Ⅰ、分离Ⅱ温度接近设定的要求后，进行下列操作。

（6）将阀门1、29、24、26、30、3打开，其余阀门关闭，再打开气瓶阀门（气瓶压力应达以上），让气瓶进入萃取缸，等压力平衡后，打开萃取缸放空阀门5，慢慢放掉残留的空气，降一部分压力后关好。

（7）加压力：先将电极点拨到需要的压力（下限），启动泵Ⅰ绿色按钮，再手按数位操作器中的绿色触摸开关，如果反转时，按一下触摸开关，如果流量过小时，手按触摸开关，泵转速加快，直至流量达到要求时松开；如果流量过大，可手按触摸开关，泵转速减小，直至流量降到要求时松开。数位操作器按键的详细说明，可参照变频器使用手册。当压力加到接近设定压力（提前左右），开始打开萃取缸后面的节流阀门，具体调节为：关闭阀门12、阀门8、阀门15、阀门17、打开阀门7，微调阀门6可控制萃取缸的压力，打开阀门10，微调阀门11控制分离Ⅰ的压力，打开阀门14，微调阀门16可控制分离Ⅱ的压力。

（8）整机萃取、分离循环与萃取缸的气、液相平衡循环不同时使用，且在进行气、液相平衡时，泵Ⅱ的另一只泵头放空阀门31需打开，因为当泵Ⅱ电源打开时，两柱塞会同时工作，不打开阀门31，会造成闭塞，导致闷车现象。

（9）萃取完成后，关闭冷冻机、泵、各种加热循环开关，再关闭总电源开关，萃取缸内压力放入后面分离器或精馏柱内，待萃取缸内压力和后面平衡后，再关闭萃取缸周围的阀门，打开放空阀门5及阀门A，待萃取缸没有压力后，打开萃取缸盖，取出料筒为止，整个萃取过程结束。

实验操作中的注意事项及故障处理：

（1）此装置为高压流动装置，非熟悉本系统流程者不得操作，高压运转时不得离开岗位，如发生异常情况要立即停机，关闭总电源检查。

（2）泵系统启动前应先检查润滑的情况是否符合说明，填料压帽不宜过松或过紧。

（3）电接点压力表操作前要预先调节所需值，否则会产生自动停泵或电机失灵超过压力的情况，温度也同样到一定值自动停止加热。

（4）冷冻系统冷冻管内要加入盐水或60%左右的工业酒精，液位以不要溢出为止。冷冻机采用氟利昂R22制冷，开动前要检查冷冻机油，如过低时要加入20＃冷冻机油，正常情况已调好，一般不要动阀门。

（5）要经常检查各连接部位是否松动。在一定时间内要更换泵的润滑油。

5．3．5　实验数据处理

（1）在实验过程中分别按操作时间顺序记录萃取罐、分离罐Ⅰ、分离罐Ⅱ的操作温度、操作压力。

（2）分别记录原料、分离罐Ⅰ和分离罐Ⅱ的萃取产物的重量、萃取罐中萃余相的重量。

（3）将样品溶于酒精溶液中，采用分光光度计测定色素的含量。

（4）计算不同操作条件下的萃取效率，分析萃取时间的影响。

5．3．6　思考题

（1）萃取罐、分离罐Ⅰ、分离罐Ⅱ的操作温度和操作压力如何影响萃取效率？

（2）如何在实验中合理确定萃取时间，如何利用萃取时间的差异来提高萃取效率。

（3）如何选择萃取的有机溶剂？

5．4　超滤、纳滤、反渗透分离实验

5．4．1　实验目的

（1）了解超滤、纳滤、反渗透的分离的原理及范围。

（2）了解超滤、纳滤、反渗透的实验装置。

（3）了解超滤、纳滤、反渗透净水装置的基本操作过程。

5．4．2　实验原理

膜分离是利用膜对混合物中各组分的选择渗透作用性能的差异，以外界能量或化学位差为推动力对双组分或多组分混合的气体或液体进行分离、分级、提纯和富集的方法。

（1）超滤。超滤技术是利用多孔材料的拦截能力，在一定的压力下，以物理截留的方式去除水中一定大小的杂质颗粒，实现对原料液的净化、分离和浓缩的目的。它能从周围含有微粒的介质中分离出0．001～0．1μm的微粒，其分子切割量一般为6 000到50万，这个尺寸范围内的微粒，通常是指蛋白质、水溶性高聚物、细菌等。从操作形式上，超滤可分为内压和外压。运行方式分为全流过滤和错流过滤两种。当进水悬浮物较高时，采用错流过滤可减缓污堵，但相应增加能耗。常用的超滤膜有醋酸纤维素膜、聚砜膜、聚酰胺膜等。

与传统分离方法相比，超滤技术具有以下特点：①滤过程是在常温下进行，条件温和无成分破坏，因而特别适宜对热敏感的物质，如药物、酶、果汁等的分离、分级、浓缩与富集；②滤过程不发生相变化，无需加热，能耗低，无需添加化学试剂，无污染，是一种节能环保的分离技术；③超滤技术分离效率高，对稀溶液中的微量成分的回收、低浓度溶液的浓缩均非常有效；④超滤过程仅采用压力作为膜分离的动力，因此分离装置简单、流程短、操作简便、易于控制和维护；⑤超滤法也有一定的局限性，它不能直接得到干粉制剂。对于蛋白质溶液，一般只能得到10%～50%的浓度。

（2）纳滤。纳滤是一种介于反渗透和超滤之间的压力驱动膜分离过程，纳滤膜的孔径范围在0．02μm以下，主要截留物质有杀虫剂、胶体、颜料等。物料的荷电性、离子价数和浓度对纳滤膜的分离效应有很大影响，对二价和多价离子及分子量在200～1 000之间的有机物有较高的脱除性能，而对单价离子和小分子的脱除率则较低。纳滤膜大多从反渗透膜演化而来，如CA、CTA膜、芳族聚酰胺复合膜和磺化聚醚砜膜等。与反渗透相比，其操作压力更低（一般在1．0MPa左右），因此纳滤又被称作“低压反渗透”。在水处理中，纳滤被广泛应用于饮用水的浓度净化、水软化、有机物和生物活性物质的除盐和浓缩、水中三卤代物的去除、不同分子量有机物的分级和浓缩、废水脱色等领域。

（3）反渗透。反渗透是一个自然界中水分自然渗透过程的反向过程。对透过的物质具有选择性的薄膜称为半透膜，一般将只能透过溶剂而不能透过溶质的薄膜称之为理想半透膜。当把相同体积的稀溶液（例如淡水）和浓溶液（例如盐水）分别置于半透膜的两侧时，稀溶液中的溶剂将自然穿过半透膜而自发地向浓溶液一侧流动，这一现象称为渗透。当渗透达到平衡时，浓溶液侧的液面会比稀溶液的液面高出一定高度，即形成一个压差，此压差即为渗透压。渗透压的大小取决于溶液的固有性质，即与浓溶液的种类、浓度和温度有关而与半透膜的性质无关。若在浓溶液一侧施加一个大于渗透压的压力时，溶剂的流动方向将与原来的渗透方向相反，开始从浓溶液一侧向稀溶液一侧流动，这一过程称为反渗透。反渗透膜的孔径范围在10A以下，在水中的众多种杂质中，溶解性盐类是最难清除的。因此，经常根据除盐率的高低来确定反渗透的净水效果。反渗透除盐率的高低主要决定于反渗透半透膜的选择性。目前，较高选择性的反渗透膜元件除盐率可以高达99．7%。反渗透膜可以将重金属、农药、细菌、病毒、杂质等彻底分离，并且反渗透膜不分离溶解氧，因此，通过此法生产得出的纯水是活水，喝起来清甜可口。

5．4．3　实验装置

本实验将超滤、纳滤、反渗透的分离相结合，用于超纯水的制备。实验装置如图5－11所示。

图5－11　超滤、纳滤、反渗透膜分离技术制备超纯水实验装置

5．4．4　实验步骤

（1）连接好设备电源（为380V电源，三项五线，良好接地）。

（2）向水箱注入自来水。

（3）启动增压泵，并打开阀门1水箱中水经微滤进入沙滤过滤掉水中大颗粒及悬浮物。

（4）沙滤后的水由侧面进水口进入超滤膜中进行超滤，浓水由超滤膜上部流出经阀门16回水箱。净水由阀门16回流水箱。

（5）开高压泵前，先分别打开反渗透膜和纳滤的浓水阀7、8和浓水流量调节阀9，开泵后调节浓水阀9来控制反渗透膜和纳滤膜的压力。

（6）记录原水电导和净水电导（反渗透膜和纳滤膜最好分开做，这样可以比较两膜的分离效果）。

（7）系统停机前应全先开反渗透膜和纳滤膜浓水阀7、8和流量调节阀9，卸掉反渗透膜中的压力方可停高压泵。

（8）超滤如需长期放置，可用1%～3%亚硫酸氢钠溶液浸泡封存。

（9）设备存放实验室应有合适防冻措施，严禁结冰。

（10）纳滤，反渗透长期停机应采用1%亚硫酸氢钠或甲醛液注入组件内，然后关闭所有阀门封闭，严禁细菌侵蚀膜元件。三个月以上应更换保护液一次。

（11）系统停机，必须切断电源。

5．4．5　实验数据处理

测定原水电导及淡水电导并计算透过率。测定不同流速下的分离效率。

5．4．6　思考题

（1）膜分离技术较传统分离技术有哪些优势？

（2）超滤、纳滤、反渗透的应用范围及特点有什么异同？