生物工程单元操作实验

第3章　单元操作基本实验

3．1　流体流动阻力的测定

生物工程工厂生产与设计中经常涉及流体流动与管道的阻力计算，经常碰到高黏性流体、热敏性流体、层流流动问题。了解阻力的产生、测定管道的阻力及管道与管件的选用在生物工程单元操作中具有重要的意义。

3．1．1　实验目的

（1）熟悉测定流体流经直管的阻力损失的实验方法及测定摩擦系数的工程意义。

（2）观察摩擦系数λ与雷诺准数Re之间的关系。

（3）测定流体流过管件时的局部阻力，并求出该管件的局部阻力系数。

（4）掌握旋转黏度计及乌氏黏度计测定液体黏度，液体比重天平测定液体密度的方法。

3．1．2　实验原理

流体在管内流动时，由于流体具有黏性，在流动时必须克服内摩擦力，因此，流体必须做功。当流体呈湍流流动时，流体内部充满了大小漩涡，流体质点运动速度和方向都发生改变，质点间不断相互碰撞，引起流体质点动量交换，使其产生了湍动阻力，结果也会消耗流体能量。所以流体的黏性和流体的涡流产生了流体流动的阻力。

流体在管内流动的阻力的计算公式表示为：

或

式中：hf为流体通过直管的阻力（J／kg）；Δp为流体通过直管的压力降（N／m2）；p1、p2为直管上下游截面流动的压力（N／m2）；l为管道长（m）；d为管道直径（内径）（m）；ρ为流体密度（kg／m3）；u为流体平均流速（m／s）；λ为摩擦系数，无因次。

摩擦系数λ是一个受多种因素影响的变量，其规律与流体流动类型密切相关。当流体在管内做层流流动时，根据力学基本原理，流体流动的推动力（由于压力产生）等于流体内部摩擦力（由于黏度产生），从理论上可以推得λ的计算式为：

当流体在管内做湍流流动时，由于流动情况比层流复杂得多，湍流时的λ还不能完全由理论分析建立摩擦系数关系式。湍流的摩擦系数计算式是在研究分析阻力产生的各种因素的基础上，借助因次分析方法，将诸多因素的影响归并为准数关系，最后得出如下结论：

由此可见λ为Re数和管壁相对粗糙度ε／d的函数，其函数的具体关系通过实验确定。

局部阻力通常有两种表示方法：

（1）当量长度法：流体流过某管件时因局部阻力造成的能量损失相当于流体流过与其相同管径的若干米长度的直管阻力损失，用符号le表示，则：

（2）阻力系数法：流体通过某一管件的阻力损失用流体在管路中的动能系数来表示：

3．1．3　实验装置

本实验装置如图3－1所示，由直管、管件、控制阀、涡轮流量计、供水泵和水箱构成。测试系统为两组U形差压计，一个用于检测直管阻力；另一个用于检测局部阻力。压差计指示液为汞。

图3－1　管道流体阻力实验装置

1－储槽；2－泵；3，4－压差计；5－测试阀；6－涡轮流量计；7－数字测速计；8－温度计；9－放空阀

直管阻力测定长度2．0m，管内径为18mm。实验物料为水，由离心泵在水箱及管道间循环。

水系统用于测定流体做湍流流动时的管道阻力。流体的流量用涡轮流量计测定，流量计已经事先校核过，流量系数见实验装置。流量计的安装已经考虑过前后的稳定度与水平度。

为了保证测定系统流体的连续性，装置的出口端高于测试段处放有空阀，以排除管道中积存的气体。为了测量实验时流体的温度，在设备上安装有温度计。

3．1．4　实验步骤

（1）熟悉试验装置，弄清实验流程，掌握每个阀门的作用与用法，了解实验目的与原理，明确实验中需要测量的数据。

（2）打开差压计上的平衡阀。启动泵以观察泵的旋转方向是否正确，并检查有无杂音，关闭泵出口阀。

（3）启动泵，打开泵出口阀，使水注满管道，打开放空阀以排尽管内的空气。打开差压计上端的排气阀，排尽差压计两侧的空气，以观察球中不再有气泡出现为准。排气时应缓慢操作，严防差压计中水银被冲走。两个差压计四端都应排气。慢慢关闭平衡阀，如果水银柱稳定在一定高度不变，而打开平衡阀时水银柱又能维持零位，则说明管道与差压计中空气已排尽，否则须重新排气。记录U形差压计零位柱高。

（4）改变流量。从大到小记录8～10组不同流量下的实验数据。注意流量的变更应使实验点在Re图上分布均匀。流量调节后须经一定时间的稳定方可继续读取各有关参数。每次读数均需同时测量液体温度。

（5）将测取的流量、压降、温度及相应流体物性数据输入已编程的计算机，根据输出的Re数据立即在双对数坐标纸上描点，根据实验点的稀疏程度与偏离状况决定补点及重做的实验点，同时测定局部阻力的压差。

（6）数据取定后，复验压差计零位读数是否相等，打开平衡阀，关闭实验装置，请指导教师检查数据与装置。

3．1．5　实验数据处理

（1）实验现场算出λ与Re数据，用双对数坐标纸关联λ与Re间关系，实验点应在图上分布均匀。根据实验点在图上的分布均匀程度与实验点在曲线上的偏离程度决定补救办法与重做的实验。

（2）求出各点的ζ值，在双对数坐标纸上作Δp／ρ－u的关系式。

（3）将层流、过渡流、湍流的实验点画在一条曲线上。

3．1．6　思考题

（1）在进行测试系统的排气时，是否应关闭系统的进出口阀门？为什么？如何检测系统内的空气已排除干净？

（2）在差压计上装的平衡阀有何作用？压差计的测压管的长短粗细对测量压差有否影响？为什么？

（3）U形压差计中水银在什么情况下会被冲走，应如何防止？

（4）水温在实验中有无变化，为什么？如何测定水温？

（5）本数据为什么整理成λ－Re关系？其他方法行否？

（6）对工程上用无因次数规划实验以解决管路阻力的处理方法有何体会？

（7）实验中，你掌握了哪些测定流量、压差、物理数据的方法？各有什么特点？

3．2　流量计的流量校验

流量的测量和流量计的流量校正与标定在工业生产、科学研究、日常生活中都是十分重要的。流量的测量，包括不可压缩流体与可压缩流体两类流体流量的测量。在测量方法和仪表方面都不同，可压缩流体的流量校正与标定要复杂得多。本实验仅就不可压缩流体流量的测量和流量计的流量校正与标定进行讨论。

3．2．1　实验目的

（1）熟悉孔板流量计与涡轮流量计的构造、性能与使用方法，学会流量计的流量校正与标定方法。

（2）用重量法校正涡轮流量计，确定涡轮流量计在不同转速下的流量校正系数。

（3）测定孔板流量计与差压计读数之间的关系，计算流量系数，测绘C0－Re关系图；测定孔板流量计的阻力。

3．2．2　实验原理

常用的流量计大都按标准规范制造，厂家为用户提供流量曲线表或按规定的流量计算公式给出指定的流量系数。如果用户遗失出厂流量曲线表或在使用时所处温度、压强、介质性质同标定时不同，为了测量准确和使用方便，都必须对流量计进行标定。即使已校正过的流量计，由于长时间使用磨损较大时，也应再次校正。

流量计的校正有容积法、称重法和基准流量计法。容积法和重量法都是以通过一定时间间隔内排出的液体体积或重量来实现的。基准流量计法是以一个事先校正过、精度较高的流量计作为比较标准而测定的。

孔板流量计的结构是在管道中装有一块孔板，在孔板两侧接出测压管，分别与U形差压计连接。孔板流量计是利用流体通过锐孔的节流作用，使流速增大、压强减小，造成孔板前后压强差，作为测量的依据。

若管路直径为d1，孔板锐孔直径为d0，流体流经孔板后所形成缩脉的直径为d2，流体密度为ρ，管道处及缩脉处的速度和压强分别为u1、u2与p1、p2，根据柏努利方程可得：

由于缩脉位置因流速而变，其截面积A2难以知道，而孔板的面积A0是已知的，测压器的位置在设备一旦制成后是不变的。因此用孔板孔径处流速u0来代替式（3－7）中的u2，又考虑到实际流体因局部阻力所造成的能量损失，故需用系数C加以校正。上式就可改写为：

对于不可压缩流体，根据连续性方程又可得：

而p1－p2＝Rg（ρi－ρ），

整理后可得：

式中：R为U形压差计液柱高度差（m）；ρi为压差计中指示液的密度（kg／m3）；C0为孔板流量系数。它由孔板锐孔的形状、测压口位置、孔径与管径比d0／d1和雷诺系数Re所决定。具体数值由实验测定。当孔板的d0／d1一定后，Re数超过某个数值后，C0就接近于定值。

3．2．3　实验装置

本实验装置由磅秤、计量槽、秒表、供水泵、管道、被校流量计、基准流量计和调节阀门组成，如图3－2所示。

图3－2　计校核装置

1－磅秤；2－计量槽；3－液位计；4－储槽；5－水泵；6－差压计；7－差压计；8－孔板流量计；9－涡轮流量计；10－数字测速计；11－温度计；12－活络接头

本实验物料为水，由水槽、供水泵提供并循环使用。

本实验采用涡轮流量计为基准流量计，被校流量计孔板流量计安装于涡轮流量计上游，必须有30～50的直管段，下游必须有大于5～8d的直管段。管道内径27mm，孔板流量计孔口直径18mm，取压方法采用法兰取压法。孔板流量计阻力损失取压点上游离孔板端面3～5d，下游离孔板端面5～8d。压差测定用水银－水U管差压计。

涡轮流量计的标定用重量法。计量槽150L。标定方法为：泵出口阀控制一定开度，维持涡轮流量计流量稳定后，扳动活络接头使水流入计量槽，同时卡秒表及补充储槽液位。待计量槽将满时停止，称重并计算流量，与涡轮流量计读数对照，算出该流量下的流量校正系数。装置采用泵出口阀控制调节流量，在装置最高处设放空阀，以利于管道排气。装置还有温度计，以测定每次实验的水温。

3．2．4　实验步骤

（1）熟悉试验装置，了解各个阀门的作用。

（2）打开U形管差压计平衡阀，开泵，管道排气。流量开至最大，逐渐关闭平衡阀，渐开U形差压计排气阀，至排气口指示泡无气泡排出为止。U形压差计另一边照样操作，注意防止差压计水银冲出，动作要缓慢，精力应集中。排完一个差压计中气体后再排完另一个差压计的气体。若停泵之后再打开，则需对差压计重新排气。调节好的差压计应读取零读数。

（3）涡轮流量计数字测速仪读数稳定后，亦即流量稳定后，测试每个参数数据，每调节一次流量需经3～5min稳定。在最大流量范围内，合理进行实验布点。

（4）流量开最大，进行涡轮流量计标定。标定时，秒表、活络接头、补液应同时操作，期间温度与数字测速仪读数不应变动。

3．2．5　实验数据处理

（1）用称重法标定涡轮流量计。每次流量取两个平行样，测定最大、最小、中间三个流量，求平均偏差，确定涡轮流量计的平均流量系数。

（2）在半对数坐标纸上作出孔流系数与雷诺数的关系曲线，数据点在八个以上，布点不均匀时应适当增加，实验点不规整时，应考虑补点。

（3）在对数坐标纸上作出永久压差损失与流速的关系曲线。

3．2．6　思考题

（1）孔流系数与哪些因数有关？

（2）孔板安装时应注意哪些问题？为什么其前后应有一定的直管稳定段？

（3）为什么检测系统要排气？如何正确排气？如何检查排气是否完全？差压计如何排气？

（4）离心泵启动时应注意什么问题？

（5）标绘孔流系数与雷诺数关系应用什么坐标纸？

3．3　离心泵特性曲线的测定

泵和管路在生物工程工厂中好比人体中的心脏和血管，在生物工程工厂的运转中起着举足轻重的作用。了解各类机泵的结构特性，了解各类机泵的特性曲线，合理选择及正确使用各类机泵是每个生物工程工作者必须掌握的。本实验以离心泵为对象，测定泵的特性曲线。

3．3．1　实验目的

（1）了解离心泵的结构特性和操作。

（2）测定一定转速下离心泵的特性曲线。

（3）测定转速及介质改变情况下的离心泵特性曲线。

（4）理解合理选择及正确使用离心泵的意义。

3．3．2　实验原理

离心泵是生物工程工厂中应用广泛的一种液体输送机械，它输送的流体范围很广，包括腐蚀性流体和含固相悬浮物的液体。这类机械运转时液体流量的调节十分简单，使用很方便。

图3－3是离心泵的装置简图。由图可见，若干个弯曲叶片组成的叶轮置于具有蜗壳型通道的泵壳之内，叶轮紧固于泵轴上。泵的吸入口位于泵壳的中央，并与吸入管路相连接，泵壳上侧边的排出口与排出管路相连。离心泵一般由电动机带动。离心泵启动前，需要先将所输入的液体灌满吸入管路和泵壳。电动机启动之后，泵轴带动叶轮以1 000～3 000r／min的速度高速旋转，在此过程中，泵通过叶轮向液体提供了能量，另外，在蜗形泵壳中由于流道的不断扩大，液体的流速减慢而静压强提高，最终以较高的静压强排出管道，实现输送目的。在一定转速下，离心泵的扬程He、轴功率N和效率η等特性参数都与离心泵的流量有关。通常用水作为介质，通过实验测出He、N、η和Q之间的关系曲线，称为离心泵的特性曲线。特性曲线是选用离心泵和确定泵的适宜操作范围的重要依据。如果在泵的操作中能够测得其流量，进、出口的压力和泵所消耗的功率（即轴功率或电机功率），那么通过计算就可以作出离心泵的特性曲线。

图3－3　离心泵装置简图

1－叶轮；2－泵壳；3－泵轴；4－吸入口；5－吸入管；6－底阀；7－滤网；8－排除口；9－排除管；10－调节阀

（1）流量的测定。在一定转速下，调节出口阀改变离心泵的流量，并通过涡轮流量计测出其具体数值。

（2）扬程的测定。在进口真空表和出口压力表两测压点截面列柏努利方程：

或

式中：h0为压力表和真空表两测压点间的垂直距离；p2，p1分别为压力表和真空表所测表压与真空度；u2，u1分别为泵出口、进口管内水的流速；H真、H压分别为真空表、压力表所测得读数，以m液柱表示的数值；Hf为两测压点间泵的压头损失（本实验可忽略不计）。

（3）有效功率的测定。泵的有效功率可从泵的扬程、流量确定，公式为：

式中：Ve为流量；He为扬程；ρ为水的密度。各变量的单位均为国际单位。

（4）泵的效率。泵的效率即为有效功率与其轴功率之比，但是测定轴功率较难，实验中经常测定电机功率N电，从而求取泵的总效率。即

3．3．3　实验装置

本实验用2B19A离心泵进行实验，其装置如图3－4所示。离心泵用三相电动机带动。将水从水槽中吸入，然后用泵压出管排至水槽而循环使用。在吸入管进口处装有底阀滤水器，以免污物进入水泵。过滤器上带有单向阀，以便在启动前可使泵内灌满水。在泵的吸入口和压出口分别装有真空表和压力表，以测量水的进出口处的压力。泵的管路中有涡轮流量计，用来测量水的流量；管路出口处装有阀门，用来调节水的流量或管内压力。另有单相瓦特计（功率表）测量电动机输入功率。

其中电机的输入功率为P＝3（相数）×α（仪表系数）×表头读数［W］。

图3－4　离心泵性能测定装置流程

3．3．4　实验步骤

（1）了解设备，熟悉流程及所用仪表。

（2）检查轴承润滑情况，用手转动联轴节视其是否转动灵活。

（3）旋开加水漏斗及泵壳上部的放气旋塞，向泵内灌水至满，然后关闭漏斗和旋塞。

（4）充满水后，关闭泵的出口阀门。

上述工作准备妥当，经指导教师同意，可接通电源启动电动机，将该泵运转。在运转中要注意安全，防止触电及注意电机是否过热、过大噪音或其他故障。如有不正常现象，应立即停车，与指导教师讨论其原因及处理办法。

（5）慢慢开启出口阀，使流量计测压接头保持正压，用出口阀调节流量，从零到最大或反之。取8～10组数据，数据取完后关闭出口阀。

（6）实验结束后，关闭电机。

3．3．5　实验数据处理

在实验过程中分别记录以下参数值：流量、压力表和真空表的测量值、电机功率等其他实验参数。在方格纸上作泵的特性曲线，并根据所得曲线，标示适宜操作区。

3．3．6　思考题

（1）为什么流量越大，入口处真空表的读数越大？出口处压力表的读数越小？

（2）为什么在离心泵进口管下要安装底阀？

（3）离心泵为什么要拉下功率表的开关，关闭出口阀后才启动？

（4）什么情况下会出现“汽蚀”和“气缚”现象？

（5）流量调节阀可以安装在吸入管上吗？为什么？

3．4　搅拌器性能测定实验装置

3．4．1　实验目的

（1）了解桨式、涡轮式等常用搅拌器以及挡板等搅拌附件的结构特点及工作原理。

（2）掌握搅拌功率曲线的测定方法。

（3）掌握搅拌实验装置中各种仪器仪表的使用。

3．4．2　实验原理

搅拌操作是重要的生物工程单元操作之一，它常用于互溶液体的混合、不互溶液体的分散和接触、气液接触、固体颗粒在液体中的悬浮、强化传热及生物化学反应等过程，搅拌式发酵罐是生物工程的核心设备。

从混合机理可知，为达到大尺度上的均匀，必须有强大的总体流动；而要达到小尺度上的均匀则必须提高总流的湍动程度。换言之，为达到一定的混合效果，必须向搅拌器提供足够的功率。因此搅拌器内单位体积液体的能耗成为判断搅拌过程好坏的依据之一。

由于搅拌釜内液体运动状态十分复杂，搅拌功率目前尚不能由理论算出。只能由实验获得搅拌功率和该系统其他变量之间的经验关联式，以此作为搅拌操作放大过程中确定搅拌规律的依据。

与搅拌器所需功率有关的因素很多，可分为几何因素和物理因素两类。影响搅拌功率的几何因素有：搅拌器的直径d、搅拌器叶片数、形状以及叶片长度l和宽度B、容器直径D、容器中所装液体的高度h等。对于特定的搅拌装置，通常以搅拌器的直径d为特征尺寸，而把其他几何尺寸以无量纲的对比变量来表示：

影响搅拌的物理因素也很多，对于均相液体搅拌过程，主要因素为液体的密度ρ、黏度μ、搅拌器转速n等。

对于安装挡板的搅拌装置，搅拌功率P应是ρ、μ、n、d以及α1、α2…等的函数：

P＝f（ρ，μ，n，d，α1，α2…）

利用量纲分析法，将上式转化为无量纲形式：

式中称为功率特征数K；因为nd正比于u，所以称为搅拌雷诺数Re。M

对于一系列几何相似的搅拌装置，对比变量都为常数，上式可简化为：

其中K＝φ（ReM）。

这样，在特定的搅拌装置中，通过实验可以测得特征数K和搅拌雷诺数之间的关系。将此关系标绘在双对数坐标图上即得功率曲线。

3．4．3　实验装置

本实验使用的是标准搅拌槽，其内径为280mm，搅拌桨为六片平直叶圆盘涡轮。装置流程如图3－5所示。

图3－5　搅拌器性能测试实验装置示意图

1－搅拌电机；2－搅拌槽；3－搅拌桨；4－空压机；5－转子流量计

3．4．4　实验步骤

（1）测定水溶液搅拌功率曲线。搅拌器中装入适量的水。打开总电源，打开搅拌转速开关，慢慢转动调速旋钮，电机开始转动。在转速100～400r／min之间，取10～12个点测试。试验中每调节一个转速，必须等数据显示基本稳定后才能读数，记下每个转速下的电机的电压（V）、电流（A）和转速（r／min）。

（2）测定气液搅拌的功率曲线。在搅拌的过程中，搅拌器下部通入空气。空气由空气压缩机供给，通过气体流量计调节输入搅拌器的空气流量。记录空气流量和每一转速下的液面高度，其余操作同上。

（3）实验结束前将调速降为零，然后关闭搅拌调速开关。

（4）在对数坐标纸上标绘出K与ReM的关系。

3．4．5　思考题

（1）搅拌器的两个基本功能是什么？

（2）搅拌的目的是什么？

（3）提高搅拌器内液体混合程度的措施有哪些？

3．5　过滤实验

3．5．1　实验目的

（1）在一定的压力下进行恒压过滤，掌握过滤问题的工程处理方法及过滤常数K的测定。

（2）了解过滤设备的构造和操作方法。

（3）加深对过滤操作中各影响因素的理解。

3．5．2　实验原理

过滤是以某种多孔物质作为介质来处理悬浮液，将固体物从液体或气体中分离出来的过程。过滤是一种常用的固液分离操作，在外力作用下，悬浮液中的液体通过介质孔道，而固体颗粒被介质截留下来，从而达到分离的目的，如发酵液与固体渣之间的分离。因此，过滤操作本质上是流体通过固体颗粒床层的流动，所不同的是，固体颗粒床层的厚度随着过滤过程的进行不断增加，所以在过滤压差不变的情况下，单位时间得到的滤液量也在不断下降，即过滤速度不断降低。过滤速度u的定义是在单位时间单位过滤面积内通过过滤介质的滤液量，即

式中：A为过滤面积（）；τ为过滤时间（s）；q为通过单位过滤面积的滤液量（）；V为通过过滤介质的滤液量（）。

可以预测，在恒定的压差下，过滤速率与过滤时间必有图3－6所示的关系，单位面积的累计滤液量和过滤时间的关系有图3－7所示的关系。

图3－6　过滤速率和时间的关系

图3－7　累计滤液量和时间的关系

影响过滤速度的主要因素除势能差、滤饼厚度外，还有滤饼、悬浮液的性质、悬浮液温度、过滤介质的阻力等，故难以用严格的流体力学方法处理。比较过滤过程与流体经过固定床的流动可知：过滤速率即为流体经过固定床的表观速率u。同时，液体在由细小颗粒构成的滤饼空隙中的流动属于低雷诺数范围。因此，可利用流体通过固定床压降的简化数学模型，运用层流时泊谡叶公式寻求滤液量与时间的关系，推出过滤速度计算式：

其中：u为过滤速度（m／s）；K′为与滤饼空隙率、颗粒形状、排列等因素有关的常数，层流时K＝5；ε为床层的空隙率（m3／m3）；a为颗粒的比表面（m2／m3）；Δp为过滤的压强降（Pa）；μ为滤液黏度（Pa·s）；L为床层厚度（m）。

层流时即为

对于不可压缩滤饼，由上式可以推导过滤速率的计算式为：

式中：qe＝Ve／A；Ve为形成与过滤介质阻力相等的滤饼层所得的滤液量（m3）；K为综合了各个影响参数的量，称为过滤常数（m2／s）。

在恒压差过滤时，上述微分方程积分后，可得：

由上述方程可计算在过滤设备、过滤条件一定时，过滤一定滤液量所需要的时间，或者在过滤时间、过滤条件一定时，为了完成一定生产任务所需要的过滤设备的大小（过滤面积）。

利用上述方程计算时，需要知道K、qe等常数，而K、qe常数只有通过实验才能测定，在用实验方法测定过滤常数时，需将上述方程变换成如下形式：

在实验时，只要维持过滤器进出口的操作压差恒定，计取过滤时间和相应的滤液量。以τ／q－q作图得一直线，分别读取直线斜率1／K和截距2qe／K，求取常数K和qe。

如恒压过滤前含有恒速过滤，应该除去恒速过滤的影响。若在恒压过滤之前的τ1时间内已通过单位过滤面积的滤液q1，则在τ1至τ及q1至q范围内积分，整理得：

上式表明和为线性关系，从而求出过滤常数K和q值。 e

3．5．3　实验内容

以碳酸钙溶液为分离对象，测定恒压操作下过滤常数K和qe值。分析不同压力下过滤常数K和qe值的变化。

3．5．4　实验装置

本实验装置由空气压缩机、配料桶、供料泵、卧式圆形过滤机、滤液计量桶等组成，其流程如图3－8所示。

图3－8　过滤装置流程

碳酸钙溶液在配料桶内按一定的浓度（一般为1．01～1．08kg／dm3）配制以后，用供料泵循环使悬浮液混合均匀，然后通过压缩空气给配料桶加压，并使压力保持稳定，利用压缩空气压力将滤液送入过滤机过滤，滤液流入计量桶进行计量。过滤完毕后，可用洗涤水洗涤和压缩空气吹干。

3．5．5　实验步骤

（1）熟悉实验装置流程，自拟实验步骤和料液参数。

（2）本实验用碳酸钙配制一定浓度的滤液，其量约占配料桶的一半左右，并用供料泵进行循环，使滤液混合均匀，以防止沉淀出现。

（3）组装过滤器，滤布装上之前要用水先浸湿。

（4）检查阀门，缓慢开启压缩空气阀门给配料桶加压，刚开始实验时，先采用小的过滤压差进行实验，压差范围一般控制在9×104Pa以下。

（5）以计量桶中开始有滤液的时刻作为恒压过滤的起始时间，然后用秒表计时，定时读取计量桶的液位值，并记录。

（6）做两组压差下的实验。注意保持实验过程中压强稳定，可通过调节进气、出气阀门的压力来控制。

（7）改用另一压差之前，应先清洗滤饼。

（8）在不同压差下进行过滤实验，尽量保持滤液的浓度不变。

3．5．6　实验数据处理

（1）收集q、τ的变化数据。

（2）以累计滤液量q对时间τ作图。

（3）以对q－q作图，求出过滤常数K和q值。 1e

3．5．7　思考题

（1）过滤刚开始时，为什么滤液经常是浑浊的？

（2）当操作压强增加1倍时，K值是否也增加1倍；要得到同样的过滤量时，其过滤时间是否缩短一半？

（3）恒压过滤时，欲增加过滤速度，可采用哪些措施？

（4）如果滤液的黏度比较大，可考虑用什么方法改善过滤速率？

（5）恒压过滤和恒速过滤的操作现象有哪些区别？

3．6　换热器的操作和总传热系数的测定

换热器在热电厂设备总数中占50%，在石油化工厂设备总数中占40%，在生物制品工厂设备总数中占25%。因此，换热器在这类工厂的选用与设计至关重要。了解换热器的结构、掌握换热器主要性能指标总传热系数、膜换热系数的测定方法及关联方法亦很重要。

3．6．1　实验目的

（1）了解换热器的结构与工作原理。

（2）掌握换热器总传热系数的测定方法。

（3）了解换热器的操作方法与强化途径。

3．6．2　实验原理

换热器在工业生产中是经常使用的设备。热流体借助于传热壁面，将热量传递给冷流体，以满足生产工艺的要求。影响换热器传热量的参数有传热面积、平均温度差和总传热系数三要素。为了合理选用或设计换热器，应对其性能有充分了解。除了查阅文献外，换热器性能实测是重要的途径之一。总传热系数是度量换热器性能的重要指标。为了提高能量的利用率，提高换热器的总传热系数以强化传热过程，是生产实践中经常遇到的问题。

列管换热器是一种间壁式的传热装置，冷热液体间通过壁面完成传热过程。由热流体对壁面的对流传热、间壁的固体传导和壁面对冷流体的对流传热三个传热子过程组成。以冷流体侧传热面积为基准过程的总传热系数与三个子过程的关系为冷流体→壁面→热流体。由此可知，通过分别考察冷热流体流量对传热系数的影响，可达到了解某个对流传热过程的性能。若要了解对流给热过程的定量关系，可由非线性数据处理而得：

这种研究方法是过程分解与综合实验研究方法的实例。

总传热系数K借助于传热速率方程式和热量衡算方程式求取。热量衡算方程式如下：

对于热流体：

对于冷流体：

如果换热器保温良好，没有热损失，则Qh＝Qc＋Q损＝Qc，

实际上，传热过程肯定有热损失，故在计算时，取传热量：(www.xing528.com)

而换热器的操作性能可以操作平衡度η表示：

根据传热速率方程式：

式4－23～式4－31中：K为总传热系数；α为流体的给热系数；A为换热器的传热面积；G为流体的质量流量；Q为传热量；Cp为流体的比定压热容；T为热流体温度；t为冷流体温度；Δtm为传热平均温度差；η为换热器传热不平衡度；λ为固体壁的导热系数；δ为固体壁的厚度；εΔtm为传热平均温差修正系数，全逆流时εΔt＝1。对于单壳程、双管程或二管程以上的修正系数如图3－9所示。

图3－9　单壳程双管程的管式换热器的传热平均差修正系数

3．6．3　实验装置

本实验所用的冷流体是水，热流体是空气。冷流体自上水总管来，经转子流量计测定流量，温度计测量进口温度后，进入换热器壳层，换热后在出口测量其出口温度；热流体自风源来，经转子流量计测量流量后，进入电加热器加热到90℃～100℃流入换热器的管程，并测量进出口温度。

图3－10　传热实验装置流程图

（1）列管换热器：型号GLC－0．4；单壳程双管程；壳程圆缺型挡板，传热管为低肋铜管，管径10×1mm；有效管长290mm；管数14根；管外测传热总面积0．4m2。

（2）测量仪表。

①温度计：冷热流体进出口温度计。量程：0～100℃；分度：1／10℃。

②流量计：冷热流体转子流量计。型号：LZR－25；量程：1∶10；精度：1．5级；范围：气体2．5～ 25（m3／h）；液体100～1 000（L／h）。

3．6．4　实验方法

（1）打开水源，由调节阀5调节冷流体流量。

（2）开通风源1，打开阀4，由调节阀3调节空气流量，接通加热器2，电源加热空气到90℃～100℃，不得大于100℃。实验中一定要先开冷流体后开热流体。维持冷热流体流量不变，热空气进口温度在一定时间内（约10min）基本不变时，可记取有关数据。每个实验点测3～4次数据，测量间隔约3～5min，重复测量直到稳定。

测定总传热系数K时，在维持冷流体（或热空气）流量不变的情况下，根据实验布点要求改变热空气（或冷流体）流量8～10次。小气量用旁路阀调节。实验结束，关闭加热电源，待热空气温度降至50℃以下，关闭冷热流体调节阀，并关闭冷热流体源。

3．6．5　实验数据处理

（1）原始数据记录表（见表3－1）。

表3－1　原始数据记录表

（2）计算结果表（见表3－2）。

表3－2　计算结果表

3．6．6　注意事项

（1）电源220V，双色线（黄绿）为接地线。

（2）加热时升温不宜过快，大于100℃温度计会损坏，若要提高气体入口温度，则需要更换温度计。

（3）气源不可在零流量下工作，应用旁路阀来调节为宜。

（4）在计算实验结果时εΔt＝1。

3．6．7　思考题

（1）实验中有哪些因素影响实验的稳定性？参数波动的原因有哪些？

（2）影响传热系数K的因素有哪些？强化传热要以什么为代价？

（3）在传热中有哪些工程因素可以调动，你在操作中主要调动哪些因素，应如何着手？

（4）实验中如果改变冷热流体走向，结果会有什么变化？

（5）由本实验结果，分析本实验设备的优缺点？设计一种测定传热系数的实验方案。

3．7　填料吸收塔的操作和吸收系数的测定

3．7．1　实验目的

（1）了解填料吸收装置的设备结构和基本流程。

（2）了解吸收的操作方法。

（3）掌握吸收总传质系数的测定方法。

（4）了解吸收剂进口条件的变化对吸收操作结果的影响。

3．7．2　实验原理

填料塔是一种应用广泛且结构简单的气液传质设备。它由一圆柱形塔体组成，其底部有一块带孔的支撑板用来支撑填料，并允许气液两相通过。支撑板上的填料有规整填料和散装填料两种。填料层之上有液体分布装置，将液体均匀喷洒在填料上。填料层中的液体往往有向塔壁流动倾向，在填料层过高时，常将其分段，每段均设有液体再分布器，将沿壁流动的液体导向填料层内。

吸收是工业上常用的单元操作，是一种气液相际传质过程，通常在填料塔内进行。在生物工程生产中常用于发酵过程尾气的回收、净化、利用等。填料吸收塔多采用逆流操作，气体混合物由下至上呈连续相通过填料层孔隙，液体则沿填料表面流下，气液两相在塔内实现逆流接触，形成相际接触界面并进行传质。

吸收传质推动力即可以用气相溶质含量表示，也可以用液相溶质含量表示，其传质速率可用溶质在气相、液相内的单相传质速率或溶质在气液两相间的传质速率来表示。下面以溶质在气相的含量表示吸收推动力。

1）吸收传质速率方程

溶质在气液相间的总吸收速率方程可表示为：

式中：KY为气相总传质系数［kmol／（s·m2）］；（Y－Y＊）为以溶质在气相摩尔比中表示的吸收推动力。

2）填料层高度

对溶质做物料恒算，单位时间内由气相进入液相的溶质量等于气相溶质减少：

式中：V为气相流率［kmol／（s·m2）］；a为填料的有效比表面积（m2／m3）；H为塔高（m）。结合式（3－34），可推导出填料塔高：

式中：KYa为气相总体积吸收传质系数［kmol／（s·m3）］。

3）平均推动力ΔYm

将吸收操作线和平衡线在直角坐标上作图（见图3－11），当在平衡线为直线或近似直线时，

式中：ΔY1＝Y1－Y＊1＝Y1－mX1，ΔY2＝Y2－Y＊2＝Y2－mX2。

图3－11　吸收操作线和平衡线

4）传质系数

根据双膜理论，在一定的温度下：

式中：kYa为气膜吸收传质系数；kXa为液膜吸收传质系数。

显然，从式（3－38）可知，传质系数与气体流量和液体流量都密切相关。

5）吸收塔的操作和调节

吸收操作的结果最终表现在出口气体的组成，或组分的回收率上。回收率的定义为

吸收塔的气体进口条件是由实际工序决定的，控制和调节吸收操作结果的是吸收剂的进口条件：流率L、温度t和溶质含量X2三个要素。

由吸收分析可知，改变吸收剂用量是对吸收过程进行调节的最常用方法。当气体流率V不变时，增加吸收剂流率L，吸收速率NA增加，溶质吸收量增加，那么出口气体的组成Y2减少，回收率η增大。当液相阻力较小时，增加液体的流量，传质总系数变化较小或基本不变，溶质吸收量的增加主要是由于传质平均推动力ΔYm的增大而引起，即此时吸收过程的调节主要靠传质推动力的变化。但当液相阻力较大时，增加液体的流量，传质系数大幅度增加，而平均推动力可能减小，但总的结果使传质速率增大，溶质吸收量增大。

吸收剂入口温度对吸收过程影响也甚大，也是控制和调节吸收操作的一个重要因素。降低吸收剂的温度，使气体的溶解度增大，相平衡常数减小。

对于液膜控制的吸收过程，降低操作温度，吸收过程的阻力将随之减小，结果使吸收效果变好，而平均推动力或许减小。对于气相控制的吸收过程，降低操作温度，过程阻力不变，但平均推动力增大，吸收效果同样将变好。总之，吸收剂温度的降低，改变了相平衡常数，对过程阻力及过程推动力都产生影响，其总的结果使吸收效果变好，吸收过程的回收率增加。

吸收剂进口浓度是控制和调节吸收效果的又一重要因素。吸收剂进口浓度降低，液相进口处的推动力增大，全塔平均推动力也将随之增大，有利于吸收过程回收率的提高。

应该注意，当气液两相在塔底接近平衡时，欲提高回收率，用增大吸收剂用量的方法更有效。但是，当气液两相在塔顶接近平衡时提高吸收剂用量，即增大L／V并不能使回收率有明显的提高，只有降低吸收剂入塔浓度才是有效的。

3．7．3　实验装置

实验装置包括空气输送、丙酮汽化、气体混合、吸收剂供给和气液两相在填料塔中逆流接触等部分，其流程如图3－12所示。填料吸收塔的塔身由硬质透明玻璃管制成，它的主要技术参数为：塔径Φ41×3mm，塔身高度600mm，填料为陶瓷拉西环，填料层高度400mm，填料尺寸（mm）。

流程说明：由丙酮汽化器5产生的丙酮蒸汽，经冷凝器6进入气体混合器7，与来自空气压缩机、经压力定值器2定值并经转子流量计3计量后的空气混合，从输气管道由吸收塔9的底部进入，在塔内与水逆流接触，被吸收掉大部分丙酮后，从塔顶部排出。来自自来水管路的吸收剂（水），经转子流量计11计量，并预热到一定温度后由塔顶喷入吸收塔，与上升的气体逆流接触，最后经液封装置8排入吸收液储槽。

实验中采用102型气相色谱仪（见附录1）测定气相的进出口浓度，液相和气相流量分别用流量计LZB－4和LZJ－6测定。液相和气相的进口温度由电加热器调节，由热电阻温度计测定。空气经空气压缩机输出到压力定值器，将压力定值到0．03MPa。

图3－12　吸收实验流程图

1－空气压缩机；2－压力定值器；3－气体转子流量计；4－电加热器；5－丙酮汽化器；6－冷凝器；
7－气体混合器；8－液封装置；9－填料吸收塔；10－液体加热器；11－液体转体流量计

3．7．4　实验步骤

（1）实验采用丙酮、空气－水吸收系统。实验中在丙酮汽化器中加入一定量的丙酮试剂，在一定温度下汽化丙酮，形成丙酮－空气混合气体。控制丙酮的汽化温度，配制10%～15%的丙酮－空气混合气体，水为吸收剂，气液两相在填料吸收塔内作逆流接触。

（2）改变吸收剂流率L，在稳定操作条件下测定气体进出口浓度，计算组分回收率和吸收总体积传质系数KYa。

（3）改变吸收剂的进口温度，稳定操作后测定气体进出口浓度计算组分回收率和吸收总体积传质系数KYa。

（4）实验中，先调节水的流量，再开启气体压缩机，空气经压力定值器的输出压力定值到0．03MPa。调节气量保持一定的气液比，待操作稳定后取样测量数据，以保证数据的准确性。

3．7．5　实验数据处理

实验中分别记录吸收剂的流量和进、出口温度，气体流量和气体进、出口浓度，从而计算组分回收率和吸收总体积传质系数KYa。

3．7．6　思考题

（1）从传质推动力和传质阻力两方面分析吸收剂流量和温度对吸收过程的影响？

（2）从实验数据分析水吸收丙酮是气膜控制还是液膜控制？

（3）填料吸收塔塔底为什么必须有液封装置，液封装置是如何设计的？

（4）当气体温度与吸收剂温度不同时，应按哪种温度计算亨利系数？

（5）吸收操作与解吸操作有哪些异同点？

3．8　筛板式精馏塔的操作及塔板效率测定

3．8．1　实验目的

（1）了解筛板式精馏塔的结构和精馏过程，学习精馏塔的操作方法。

（2）观察筛板塔正常操作时塔板上气液两相的接触状况，同时观察不正常的操作现象如漏液、雾沫夹带及液泛现象。

（3）测定全回流时的理论板数并计算总塔板效率。

（4）学习部分回流时精馏塔的操作，分析其操作线的变化。

3．8．2　实验原理

精馏是用于分离液体混合物的一种重要的单元操作，常在板式塔内进行。

板式塔是应用范围广的一种重要的气、液传质设备。塔板是板式塔的核心部件，它决定了塔的基本性能。为了有效地实现气、液两相之间的物质传递，要求塔板具有以下两个作用：

（1）必须保持良好的气、液接触条件，造成较大的接触表面，而且接触表面应不断更新，以增加传质推动力。

（2）从总体上来看，应保证气、液两相逆流流动，防止气、液短路。

在板式精馏塔中，混合溶液在塔釜内被加热汽化，蒸气通过各层塔板上升，当塔顶有冷凝液回流时，气液两相在塔板上接触，气相被部分冷凝，液相被部分汽化，实现了气液两相间的传质和传热。由于组分间挥发度的不同，气液两相每接触一次就进行一次分离，轻组分和重组分在逐板上升和下降过程中被逐渐提浓。如果在每一层塔板上，气液两相分离后组分的组成达到平衡时，该塔板被称为一块理论板。然而在实际操作的塔板上，由于气、液相接触的时间有限，操作过程中可能出现气相或液相的返混，因而气、液相很难达到平衡状态，即一块实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此要想达到分离要求，实际操作的塔板数，要比理论塔板数多。

影响精馏分离能力的因素很多，主要有物料的物性因素、设备的结构因素和操作因素三个方面。对板式精馏塔，一般以塔板效率来概括塔板上的气、液接触的状况和各种非理想流动对精馏过程的影响。塔板效率分点效率、单板效率和总塔板效率，总塔板效率（或全塔效率）为理论塔板数与实际塔板数之比，表示为：

式中：NT为理论塔板数；N为实际塔板数。

全塔效率一般可在全回流操作时来测定。全回流是一种极限状况，它既不加料也不出料。由于全回流操作最容易达到稳定，所以在精馏装置开工和科学研究时常常采用。开车时通常先采用全回流操作，待塔内稳定后，再开始逐渐减少回流比，增大塔顶产品流量。当分离要求相同，全回流时所需理论板为最小理论板数（见图3－13）。

全塔效率是板式塔分离性能的综合度量，它不仅与影响点效率、板效率的各种因素有关，而且还把板效率随组成等的变化也包括在内。因此，全塔效率综合了塔板结构、物理性质、操作变量等诸因素对塔分离能力的影响。对于一个新物系，一般需由实验测定。

在间歇精馏中（见图3－14），随着过程的进行，塔内轻组分大量流失，而重组分则逐步积累，使操作过程日趋恶化。其外观表现是：塔釜温度或塔顶温度逐渐升高，随时间的延长塔顶产品将变得不合格，严重时冷凝器视镜内液流减少，而塔釜液位和各塔板之间的存液量也会随之减少。

观察精馏操作是否稳定，通常是观测监视塔顶产品质量的塔顶温度计读数是否稳定，塔内流体的流动状况是否稳定。维持稳定的间歇精馏操作过程的条件为：

图3－13　全回流的操作图

图3－14　间歇精馏的操作图

（1）根据进料量及组成、产品的分离要求，严格维持总物料平衡和各组分的物料平衡。如果塔顶采出率过大，即使精馏塔有足够的分离能力，在塔顶仍不能获得合格产品。实验中调节加热蒸汽压，使过程在正常条件下操作，同时也可视情况适当增加进料量。待釜温升至正常值时，按要求调整操作条件。精馏过程中塔内物料量是根据塔釜液位加以控制的。

（2）精馏塔应有足够的分离能力。在塔板数一定的情况下，正常的精馏操作过程要有足够的回流比，才能保证一定的分离效果并获得合格的产品。分离能力不够引起产品不合格，其表现为塔顶温度升高，塔釜温度降低，塔顶、塔底产品不符合要求。一般可通过加大回流比来调节。根据物料衡算，增加回流比意味着塔顶产品出料量的减少，加大回流比的措施只能是通过增加上升蒸汽量即增加塔底的加热速率及塔顶的冷凝量，这是以经济为代价的。此外，由于回流比的增大，塔内上升蒸汽量超过塔内允许的气液相负荷时，容易发生严重的液沫夹带或其他不正常现象，因此不能盲目增加回流比。

（3）精馏塔操作时，应有正常的气液负荷量，避免发生以下不正常的操作状况：

①严重的液沫夹带现象。当塔板上的液体的一部分被上升气流带至上层塔板，这种现象称为液沫夹带。液沫夹带是一种与液体主流方向相反的流动，属返混现象，是对操作有害的因素，使板效率降低。液流量一定时，气速过大将引起大量的液沫夹带，严重时还会发生夹带液泛，破坏塔的正常操作。

②严重的漏液现象。在精馏塔内，液体与气体应在塔板上错流接触，但是当气速较小时，部分液体会从塔板开孔处直接漏下，这种液漏现象对精馏过程是有害的，它使气、液两相不能充分接触。严重的漏液，将使塔板上不能积液而无法正常操作。

③溢流液泛。因受降液管通过能力的限制而引起的液泛称溢流液泛。对一定结构的精馏塔，当气液负荷增大，或塔内某塔板的降液管有堵塞现象时，降液管内清液高度增加，当降液管液面升至堰板上缘时，降液管内的液体流量为其极限通过能力，若液体流量超过此极限值，塔板上开始积液，最终会使全塔充满液体，引起溢流液泛，破坏塔的正常操作。

（4）灵敏板。对于物料不平衡和分离能力不够所造成的产品不合格现象，早期可通过灵敏板温度的变化得到预测。然后采取相应的措施以保证产品的合格。采出率和回流比减小时，灵敏板的温度均上升，但前者温度上升是突跃式的，而后者则是缓慢式的，据此可判别产品不合格的原因，并做相应的调整。

3．8．3　实验装置

本实验装置由精馏塔、冷凝器、再沸器、供料泵、温度计、压力表、玻璃转子流量计（LZB－3WB型，塔顶出料和回流各一只）、控制仪等组成（见图3－15）。塔釜的加热电棒为两根（1．2kW 和1．0kW），可用调压器调节。在塔顶、塔釜、灵敏板分别装有WZG－001微型铜电阻温度计各一支，并以XCZ－102温度指示仪加以显示，以监测塔板温度及组成的变化。

塔身的主要参数为：塔径Φ53×3．5mm；塔板厚1mm，孔径2mm，孔数为29（提馏段）和25（精馏段），三角形排列；板间距100mm；溢流管管径Φ14×2mm，堰高10mm。

实验中的物系为乙醇－水溶液，采用比重计或折射率来测定乙醇－水溶液的浓度，即塔顶、塔釜产品组成。

图3－15　精馏装置流程图

1－残液阀；2－残液槽；3－原料槽；4－进料泵；5－残液阀；6－流量计；7－门型管；8－预热器；9－冷却水进口；
10－进料阀；11－气体取样口；12－塔板；13－塔段；14－塔顶测温点；15－样品储槽；16－产品储槽；
17－电源开关；18－加热调节阀；19－记录仪；20－液体取样口；21－塔釜；22－冷凝器

3．8．4　实验步骤

（1）全回流操作，并测定全塔效率。

（2）对15%～20%的水和乙醇混合液进行精馏分离，以达到塔顶馏出液乙醇浓度大于93%，塔釜残液乙醇浓度小于3%。并在规定时间内完成500mL的塔顶采出量。

实验中应注意的是：

（1）预先配制（或检查）塔釜内和料液槽内的水－乙醇溶液组成。一般塔釜内乙醇含量约5%，料液槽内的乙醇含量在15%～20%。

（2）预热开始后，要及时开启塔顶冷凝器的冷却水阀；当釜液预热至沸腾后要注意控制加热量。

（3）由于开车前塔内存在较多的不凝性气体（空气），开车以后要利用上升的塔内蒸汽将其排出塔外，因此开车后要注意开启塔顶的排气阀门。

（4）进行全回流操作，建立塔板上稳定的气、液两相接触状况。部分回流操作时，要预先选择好回流比再进行调节。

（5）要随时注意釜内的压强、灵敏板的温度等操作参数的变化情况，随时加以调节控制。

（6）取样必须在操作稳定时进行，最好能做到同时取样。操作中要使进料、出料量基本上平衡，观测釜内液面下降的程度。

3．8．5　实验数据处理

在实验过程中分别记录每次实验的精馏塔塔顶、塔釜浓度，以此确定全回流下的全塔效率、恒定回流比下的间歇精馏操作线。记录釜内的压强、灵敏板的温度、塔顶和塔釜的温度变化，记录实验参数调节和精馏操作的关系。

3．8．6　思考题

（1）精馏塔操作中，塔釜压力为什么是一个重要操作参数，塔釜压力与哪些因素有关？

（2）板式塔气、液两相的流动特点是什么？

（3）操作中增加回流比的方法是什么，能否采用减少塔顶出料量的方法？

（4）精馏塔在操作过程中，由于塔顶采出率太高而造成产品不合格，恢复正常的最快、最有效的方法是什么？

（5）如果在本实验体系中确定了较好的回流比，将其用于其他物系的分离是否可行？

（6）雾沫夹带、液泛、漏液的定义是什么？

3．9　液－液萃取塔的操作

3．9．1　实验目的

（1）了解振动筛板塔的结构特点，并掌握萃取塔的操作。

（2）观察萃取塔内两相流动现象。

（3）掌握液－液萃取时传质单元高度的实验测定方法，并分析外加能量对萃取塔传质单元高度的影响。

3．9．2　实验原理

萃取是分离液体混合物的一种常用操作。它的工作原理是在待分离的混合液中加入与之不互溶（或部分互溶）的萃取剂，形成共存的两个液相。利用原溶液与萃取剂对各组分的溶解度的差别，使原溶液得到分离。

液－液萃取与精馏、吸收均属于相际传质操作，它们之间有很多相似之处。为了促进两相的传质，在液－液萃取过程经常借用外力将一相强制分散于另一相中。为了使混合的两相能够充分分离，萃取塔通常在顶部与底部有扩大的相分离段。

在萃取设备中，其中有一相充满设备的主要空间，呈连续流动，称为连续相；另一相以液滴的形式分散在连续相中，称为分散相。分散相的选择对设备的操作性能、传质效果有显著的影响，通常应从以下几方面考虑：

（1）一般将流量大的一相作为分散相以增加相际接触面积。如果两相的流量相差很大，并且萃取设备具有较大的轴向混合现象，则应将流量小的一相作为分散相。

（2）应考虑界面张力变化对传质面积的影响。对于系统的界面张力随溶质浓度增加而增加的系统，当溶质从液滴向连续相传递时，液滴的稳定性较差，容易破碎，而液膜的稳定性较好，液滴不易合并，所以形成的液滴的平均直径较小，相际接触面积较大。

（3）宜将不易润湿填料或筛板的一相作为分散相。为了减小塔径，提高两相分离的效果，应将黏度大的一相作为分散相。

为了使其中一相作为分散相，必须将其分散为液滴的形式。较小的液滴，相际接触面积较大，有利于传质。但是过小的液滴，其内循环消失，液滴的行为近似固体球，传质系数下降，对传质不利。因此，液滴尺寸对传质的影响要同时考虑这两方面的影响。

同时，液滴的尺寸与液滴的运动速度有关，进而影响到萃取塔内连续相的泛点速度。一般较大的液滴，其泛点速度较高，萃取塔允许有较大的流通量；较小的液滴，泛点速度较低，萃取塔允许的流通量也较低。

研究萃取塔性能和萃取效率时，应注意了解以下几点：

（1）液滴分散与聚集现象。

（2）萃取塔的液泛现象。

（3）塔顶、塔底分离段的分离效果。

（4）外加能量大小（频率、振幅）对操作的影响。

萃取过程可被分解为理论级和级效率，或传质单元数和传质单元高度，对于振动塔这类微分接触的萃取塔，采用传质单元数和传质单元高度来处理。

传质单元数表示过程分离的难易程度。对于稀溶液，传质单元数用下式表示：

式中：NOR为以萃余相为基准的总传质单元数；X1和X2分别为进、出塔萃余相中溶质的质量比；ΔXm为平均推动力。

传质单元高度表示设备传质性能的好坏，可由下式表示：

式中：HOR为以萃余相为基准的传质单元高度；H为萃取塔的有效接触高度。

3．9．3　实验装置

本实验装置中的主要设备为振动式筛板萃取塔，是一种效率比较高的液－液萃取设备，其基本结构如图3－16所示。

振动筛板塔的结构特点是上下两端各有一沉降室，使每相能在其中停留一定的时间，保证两相的分层。塔内的无溢流筛板不与塔体相连，而是固定在一根中心轴上。振动塔的中心轴由塔外的曲柄连杆机构驱动，以一定的频率和振幅往复运动。当筛板向上运动时，筛板上侧的液体通过筛孔向下喷射；筛板向下运动时，筛板下侧的液体通过筛孔向上喷射，使两相液体处于高度湍动状态，使液体不断分散并推动液体上下运动。

图3－16　振动筛板塔

3．9．4　实验步骤

实验流程如图3－17所示。

图3－17　实验流程图

（1）以水萃取煤油中的苯甲酸为萃取体系，萃取剂与料液质量比为1∶1。以煤油为分散相，水为连续相，进行萃取过程的操作。

应先在萃取塔中灌满连续相，然后开启分散相，待分散相在塔顶聚集一定厚度的液层后，通过调节连续相的进塔流量，控制两相的界面处于一定的高度。

（2）通过改变曲柄连杆机构的电压，调节筛板塔的振动频率。测定不同振动频率下的萃取效率（传质单元高度）。

（3）通过调节连续相或分散相的流量，或者改变筛板塔的振动频率，观察萃取时的液泛现象。在最佳效率下，测定本实验装置的最大通量或液泛速度。

3．9．5　实验数据处理

（1）计算不同频率下的传质单元高度，描述传质单元高度与振动频率的关系。

（2）观察萃取过程中的液泛现象。

3．9．6　思考题

（1）在萃取过程中选择连续相、分散相的原则是什么？

（2）液－液萃取设备与气液传质设备有何主要区别？

（3）什么是液泛，实验中如何确定液泛速度？

（4）对液－液萃取来说，是否外加能量越大越有利？

3．10　反渗透膜分离过程中传质系数的测定

3．10．1　实验目的

（1）测定反渗透操作时的传质系数。

（2）确定浓差极化模数。

3．10．2　实验原理

对于压力驱动膜，由于被截留的溶质在膜表面处累计，膜表面的浓度Cm将高于溶液主体的浓度Cb，造成浓度极化现象。浓度极化模数CP为：

式中：Cp为透过液的浓度；Jv为通过液的流量；k为传质系数。要求得膜表面的浓度Cm，就需要先求得传质系数k。

对反渗透过程，上式可写为：

式中：πm、πb、πp分别为膜表面、溶液主体、渗透液的渗透压。

对于纯水系统：

式中：Δp为膜两侧的操作压力；Lp为膜的渗透系数。

对于含有盐的系统：

由式（3－46）和式（3－47）可得：

由式（3－45）和式（3－48）可得传质系数k的计算公式：

3．10．3　实验装置

实验装置如图3－18所示。系统主要由储槽、高压泵、膜组件、换热器等组成。溶液由储槽经高压泵流过反渗透膜组件后，分成渗透液和浓缩液两股，流回储槽。渗透液流量由流量计测得。换热器将液体流经泵得到的热量移去，从而保持系统在恒定的温度下操作。

本实验选用ESPA4021反渗透膜，性能如下：

最大压力：2．1MPa。

最大氯浓度：＜0．1mg／L。

最大操作温度：113（45℃）。

图3－18　渗透膜传质系数测定装置示意图

进水pH范围：3．0～10．0。

最大进水浊度：1．0NTU。

最大进水SDI（15min）：5．0。

最大进水流量：12GPM（45．4L／min）。

浓液与产水的最大比例：5∶1。

单组元件最大压降：10Psi（1Psi＝0．007MPa）。

有效膜面积：32．8ft2（3．25m2）。

透水量3．8m3／d［测试条件：测试溶液：（1500±100）mg／L的NaCl；测试压力：（150±5）Psi；pH：6．5～7．0］。

水回收率：（10±5）%；测试温度：（25±4）℃。

3．10．4　实验步骤和数据处理

（1）保持运行时压力为7atm（1atm＝1．013 25×105Pa），在一定流量下进行蒸馏水的实验，测得蒸馏水的渗透液流量，换算成体积通量（Jv）H2O，单位为L／m2h；然后在同样条件下加入5g／L的NaCl溶液，测定此时渗透液的流量，得到（Jv）salt。然后测定主体溶液和渗透液的浓度，计算得到πb、πp。

（2）渗透压按Π＝iRTC计算。式中：i为范特霍夫系数；R为气体常数；T为温度；C为盐浓度。试验中可按1g／L NaCl渗透压为0．76bar（1bar＝105Pa）进行计算。

（3）由式（3－49）计算得到传质系数。

（4）计算浓差极化模数。

（5）改变流量，可测得不同条件下的传质系数值和浓差极化模数。

3．10．5　思考题

（1）反渗透的原理是什么？

（2）反渗透的脱盐率与哪些因素有关？

（3）防止反渗透膜结垢的方法主要有哪些？