生物工程基本测量技术

第2章　生物工程基本测量技术

压强、流量、温度、黏度等都是生物工程单元操作中操作条件的重要信息，它们是必须测量的基本参数。因此，本章就它们的测量作概要的介绍。

2．1　流体压强的测量方法

流体压强测量可分成流体静压测量和流体总压测量。前者可采用在管道或设备壁面上开孔测压的办法，也可以将静压管插入流体中，并使管子轴线与流动方向垂直，即测压管端面与流动方向平行的方法测压；后者可用测压管（亦称皮托管，Pitot tube）的办法。在生物工程单元操作生产和实验中，经常遇到流体静压强的测量问题，因此在此着重讨论如何测量流体的静压强。

2．1．1　常用的压强计

根据压强的基准，压强的表示方法可分为两种：以绝对零压为基准的称为绝对压；以物理大气压为基准的，称为表压，或真空度，如图2－1所示。压强计的形式繁多，但在生物工程单元操作实验中比较常用的有以下几种：

1）液柱式压强计

液柱式压强计是基于流体静力学原理设计的。结构比较简单，精密度高。既可用于测量流体的压强，又可用于流体的压差。其基本形式如下：

（1）U形式压强计。如图2－2所示，这是一种最基本最常见的压强计，它是用一根粗细均匀的玻璃管弯制而成，也可用两根粗细均匀的玻璃管做成连通器形式。玻璃管内充填工作指示液（一般用水银、水）。U形压强计在使用前工作液处于平衡状态，当作用于U形压强计两端的势能不同时，管内一边液柱下降，而另一边则上升，重新达到平衡状态。这时两个液面的高度差是R，可表示为：

图2－1　绝对压、表压和真空度关系

图2－2　简单液柱压强计

或

式中称为虚拟压强。

（2）单管式压强计。单管式压强计是U形压强计的一种变形，即用一只杯子代替U形压强计中的一根管子。如图2－3所示。由于杯的截面远大于玻璃管的截面（一般两者之比值，要等于或大于200），所以在其两端作用不同压强时，细管一边的液柱从平衡位置升高h1，杯形一边下降h2。根据等体积原理，h1h2，故h2可忽略不计。因此在读数时只要读一边液面高度，其读数误差可比U形压差计减少一半。

（3）倾斜式压强计。倾斜式压强计是把单管压强计或U形压强计的玻璃管向水平方向做α角度的倾斜，如图2－4所示。倾斜角的大小可以调节。读数放大了1／sinα倍，即R′＝R／sinα。

市场上供应的Y－61型倾斜微压计，就是根据这个原理设计、制造的。它的结构如图2－5所示。微压计使用相对密度为0．81的酒精作指示液。不同倾斜角的正弦值以相应的0．2，0．3，0．4和0．5数值标刻在微压计的弧形支架上，以供应用时选择。

图2－3　单管压强计

图2－4　倾斜式压强计

图2－5　Y－61型倾斜微压计结构

（4）补偿式微压计。补偿式微压计如图2－6所示。设在螺杆上的调节水匣和固定不动的观测管用一根软管连通起来，螺杆下部为轴承，上部则与微调盘固定在一起，旋转微调盘使螺杆转动，调节水匣则在螺杆上做上下移动。未测量时将水匣调到最低位置，这时微调盘及游标皆指零。观测筒内的液面恰好淹没到水准头的尖顶。测量时高压通入观测管，低压通入水匣，于是观测筒内液面下降，水准头露出液面，而调节水匣内的液面升高，这时旋转微调盘使水匣升高，则观测筒内的液面跟着升高。当液面升高到恰好与水准头的尖顶相平时，说明观测筒和调节水匣内的压差恰好由水匣升高的水位所补偿。升高的高度，由水匣带动的游标在标尺上读得。

补偿式微压计精度较高，读数可精确到0．01mm，但读数调节过程太慢。因此不适用于压强不稳定的场合。

水准头的位置可由装在观测筒上的反射镜看出，当反射镜中的水准头的尖顶和其映像尖顶正好相碰时，压强处于平衡状态，如图2－7所示。

图2－6　补偿式微压计

图2－7　水准头位置和反射镜位置

使用前必须先拧开高压端上方的螺丝，灌进适量蒸馏水（液面在水准头尖顶附近）。同时还需注意量程，最好能用U形压差计预测压强或压差大致范围，将水匣预先调节至该范围内，而后再接入测压系统进行微调。

（5）倒U形式压强计。倒U形管压强计如图2－8所示，指示剂为空气。一般用于测量液体小压差的场合。由于工作液体在两点上压强不同，故在倒U形的两根支管中上升的液柱高度也不同，则：

（6）双液柱压强计。双液柱压强计如图2－9所示，它一般用于测量气体压差的场合。ρ1 和ρ2分别代表两种指示液的密度，由流体静力学原理知：

当Δp很小时，为了扩大读数R，减小相对读数误差，可以减小（ρ2－ρ1）来实现，（ρ2－ρ1）越小，R就越大，但两种指示液必须有清晰的分界面，所以工业上常用石蜡油和工业酒精，试验中常用苯甲基醇和氯化钙溶液。氯化钙溶液的密度可以用不同的浓度来调节。由于指示液同玻璃管会发生毛细现象，所以在自制液柱式压强计时，应当选用内径不小于5mm（最好要大于8mm）的玻璃管，以减小毛细现象引起的误差。

液柱式压强计一般仅用于1×105Pa以下的正压或负压下（或压差的场合），这是因为玻璃管的耐压能力和长度所限。

图2－8　倒U形管压强计

图2－9　双液柱压强计

2）弹性式压强计

弹性式压强计是根据弹性元件受压后产生弹性形变而引起位移的性质制作的。目前在实验室中最常见的是弹簧管压强计（或称波登管压强计），它的测量范围宽，应用广泛。

（1）弹簧管压强计。弹簧管压强计中心部分是一根成弧形的扁椭圆状的空心管，管的一头封闭，另一头与测压点相接（见图2－10）。受压后，此管发生弹性变形（伸直或收缩），微小的位移量由封闭着的一头带动机械传动装置使指针显示相应力值。该压强计用于测量正压的，称为压力表。测量负压的，称为真空表。

（2）模式差压计。模式差压计的测压弹性元件是平面膜片或柱状的波纹管，受压后引起变形和位移。位移量通过放大机构以指针显示压差值，或将位移量的信息转化成电信号。后者称为压差变送器或压力变送器。压差（或压力）变送器它借助于测压元件（弹性元件）受压后变形位移，经转换成电信号而实施压强或压差的测量。

这类压差、压强变送器的电信号能指示、记录和远距离传输。它能代替水银U形压差计，消除水银的污染，但精确度比U形压差计差。

图2－10　弹簧管压强计

2．1．2　压强测量要点

1）正确选用压强计

（1）要预先了解工质的压强大小、变化范围以及对测量精度的要求，从而选择适当量程和精度级的测压仪表。由于仪表的量程直接影响测量的相对误差，因此，选择仪表时要同时考虑精度和量程。

（2）要预先了解工质的物性和状态，如黏度大小、是否具有腐蚀性、温度高低和清洁程度等。

（3）环境的情况，如温度、湿度、振动的情况以及是否存在腐蚀性的气体等。

（4）压强信息是否需要远距离传输或记录等。

2）测压点的选择

为了正确测得静压值，测压点的选择十分重要。它必须尽量被选在受流体流动干扰最小的地方，如在管线上测压，测压点应选在离流体上游的管线弯头、阀门或其他障碍物40～50倍管内径的距离，使紊乱的流线经过该稳定段后在近壁面处的流线与管壁面平行，从而避免了动能对测量的影响。倘若条件所限，不能保证（40～50）d内的稳定段，可设置整流板或整流管，以消除动能的影响。

3）测压孔口的影响

测压孔又称取压孔。由于在管道管面上开设了测压孔，不可避免地扰乱所在处流体流动的情况，在流体流过孔时其流线会向孔内弯曲，并在孔内引起漩涡。因此从测压孔引出的静压强和流体真实的静压强存在误差。前人已发现该误差与孔附近的流动状态有关，也与孔的尺寸、几何形状、孔轴的方向、孔的深度及开孔处壁面的粗糙度等有关。实验研究证实，孔径尺寸越大，流线弯曲越严重，测量误差也越大。从理论上讲，测压孔口越小越好，但孔口太小导致加工困难，且易被脏物堵塞。另外，孔口太小，使测压的动态性能差。一般孔径为0．5～1mm，精度要求稍低的场合，可适当放大孔径，以减少加工的难度和防止脏物堵塞孔口。

4）正确安装和使用引压导管

引压导管是测压管或测压孔和压强计之间的连接导管，它的功能是传送压强。在正常状态下，引压导管内的流体是完全静止的，导管内的压强按静力学规律分布，即仅与高度有关。由此可知，测压点处的压强可从压强计的值求取。

为了保证在引压导管内不引起二次环流，管径应细小，但细而长的导管，其阻尼作用很大，特别是当测压孔很小时阻尼作用更大，使灵敏度下降。因此，引压导管的长度应尽可能缩短。对于所测压强波动较大的场合，为使读数稳定，往往需要利用稳压导管的阻尼作用，此时可关小引压导管上的测压阀，或将引压管制做成盘形管。

在引压导管工作过程中，必须防止两种情况：阻塞和泄漏，否则会给测量带来很大的误差。在测量气体压强时，往往由于液滴或尘埃被带入引压导管而导致导管堵塞；在测量液体压强时，往往因导管内残留空气而被堵塞。为此，引压导管最好能垂直安装或至少不小于1∶10的倾斜度，并在其最低处安装集灰集液斗，或在最高处安装放气阀。引压导管安装时要注意密封性，否则将使测量值较大地偏离真值，对此实验工作者要引起足够的重视。

2．2　流量的测量方法

流量是指单位时间内流过管截面的流体量。若流过的量以体积表示，称为体积流量qv；以质量表示，称为质量流量qm。它们之间的关系为：

qm＝ρqv

式中：ρ为被测流体的密度。

ρ随流体的状态而变。因此，以体积流量描述时，必须同时指明被测流体的压强和温度。为了便于比较，以标准技术状态下，即1．013×105Pa、温度20℃的体积流量表示。

由于流量是一种瞬时特性，在某短时间内流过的流体量可以用在该段时间间隔内流量对时间的积分而得到，该值称为积分流量或累计流量。它与相应的间隔时间相比，称为该段时间内的平均流量，或简称为流量。

鉴于流量的表示方法有体积和质量两种，故最简单的流量测量方法是量体积法和称重法。它们是从测量流体的总量（体积或质量）和间隔时间而得到的平均流量（或流量），一般用于在缺乏测量仪表和流体量很小的场合。

目前测量流量的仪表大致可分为速度法、体积法和质量流量法三类。

2．2．1　速度式测量方法

速度式测量方法是以直接测量管道内流体的流速u作为流量测量的依据。若测得的是管道上的平均流速珔u，则流体的体积流量：

qv＝ A

式中：A为管道截面积。

若测得的是管道中的某一点的流速u，则：

qv＝KuA

式中：K＝珔u／u，为速度分布系数。

速度分布系数和流体在管道中的流动状态有关。由理论和实验得知，动态流动时，圆管中心处的速度分布系数，层流：K＝0．5；充分发达的湍流：K＝0．8。若在管中的入口段和阀门、弯头等管件之后，流线紊乱，流态不稳定，速度分布系数为不定值。为了保证速度式流量测量仪表的测量精度，要求在仪表的前后保持一定的直管段或设置整流装置。

属于速度式测量的仪表种类繁多，本节仅介绍实验和工程中常用的几种：

1）测速管

测速管（pitot tube，皮托管）的装置如图2－11所示。由于A点速度为零，根据能量守恒方程可得：

图2－11　皮托管

为了使流场不致干扰，被测的管道内径与测速管直径之比应大于50。

测速管测得的是流体的点速度，若用它测定管道面上的平均速度，必须在管截面上通过选定若干个测速点，然后求取其所测流速的平均值。测速点按“对数—线性”模型，即管截面上的流速分布符合如下数学模型：

u＝Alog y＋By＋C

式中：y为测速点管壁的距离；A，B，C为常数。

测速管安装时要注意：

（1）探头一定要对准来流，任何角度的偏差都会造成测量误差。

（2）测速点位于均匀流段。为此，上下游均应保持有50d以上的直管距离。

测速管常用于气体流速的测量。测速范围在0．6～60m／s，其下限受压差计的精度限制，上限受气体压缩性的影响。若用在测定平均速度和体积流量时，则实验工作量大，而且要经过数据处理，才能获得相应的数据。因此，一般仅用于工况比较稳定的测试工作，或用于大口径的流量计的标定工作。

2）孔板流量计和喷嘴流量计

孔板流量计和喷嘴流量计都是基于流体的动能和势能相互转化的原理设计的。它们的基本结构如图2－12和图2－13所示。流体通过孔板或喷嘴时流速增加，从而在孔板或喷嘴的前后产生势能差。它可以在引压管和压差变送器上显示。

图2－12　孔板结构尺寸

图2－13　ISA1932喷嘴

对于标准的孔板和喷嘴的结构尺寸、加工精度、取压方式、安装要求、管道的粗糙度等都有严格的规定，只有满足这些规定条件及制造厂提供的流量系数时，才能保证测量的精度。

非标准孔板和喷嘴是指不符合标准孔板规范的，如自己设计制造的孔板。对于这类孔板和喷嘴，在使用前必须进行校正，取得流量系数或流量校核曲线后才能投入使用。在设计制造孔板时，孔径的选择要按流量大小、压差计的量程和允许的能耗综合考虑。为了使流体的能耗控制在一定范围，并保证仪表的灵敏度，孔径d和管径D之比推荐为0．45～0．50。

孔板和喷嘴的安装，一般要求保持上游有30～50D和下游有不小于5D的直管稳定段。孔口的中心线应与管轴线相重合。对于标准孔板或是已被确定了流量系数的孔板，在使用时不能反装，否则会引起较大的测量误差。正确的安装是孔口的钝角方向与流向相同。标准孔板采用角接取压或法兰取压，采用角接取压，使用时按要求连接。

孔板流量计结构简单，使用方便，可用于高温高压场合，但流体流经孔板能耗较大。若不允许能量消耗过大的场合，可采用文丘里流量计。其原理与孔板类同，此处不再赘述。按照文丘里流量计的结构，设计制成的玻璃毛细管流量计能测量小流量。它已在实验中获得广泛使用。

3）转子流量计

转子流量计又称浮子流量计，如图2－14所示。它是实验室最常见的流量仪表之一。特点是量程比较大，可达10∶1，直观，势能损失小。它适合于小流量的测量。

若将转子流量计的转子与差动变压器的可动铁芯连接成一体，使被测流体的流量值转换成电信号输出，实现显示和远传的目的。其原理如图2－15所示。

转子流量计安装时要特别注意垂直度，不允许有明显的倾斜（倾角要小于2°），否则会带来测量误差。为了检修方便，应在转子流量计上游设置调节阀。由于转子流量计在出厂前经过标定，一般标定条件是：介质为水或空气，介质状态为1．013×105Pa，20℃，若使用条件和工厂标定条件不符时，则需修正或现场重新标定。

图2－14　转子流量计原理

图2－15　电动转子流量计原理

4）涡轮流量计

涡轮流量计是一种速度式测量精度较高的测量仪表。其精度为0．5级。它由涡轮流量变送器和显示仪表组成。涡轮流量变送器如图2－16所示。当流体通过时，冲击涡轮的叶片，涡轮发生旋转。在一定流量范围和流体黏度下，涡轮的转速和流速成正比。当涡轮转动时，涡轮叶片切割置于该变送器壳体上的检测线圈所产生的磁力线，致使周期性的改变检测线圈电路上的磁阻，使通过线圈的磁通量发生周期性变化，检测线圈产生脉冲信号，即脉冲数。仪表上显示的脉冲数与流量成正比，其比值称为涡轮变送器的流量系数（脉冲数／升）。

图2－16　涡轮流量变送器

由于影响流量系数的因素很多，其值由实验测定，在允许的流量范围内取得其平均值。每一个涡轮变速器都有一个流量系数，相互不能混淆，而且必须在相应的流量和黏度范围内使用，否则，有较大的测量误差。

为了保证涡轮流量计的测量精度，除了正确选用流量系数值外，涡轮变送器必须水平安装，并保持变送器前后有一定的直管段，一般上游段为20Dg，下游段为15Dg（Dg为涡轮量计的公称直径）。同时要保证被测介质的洁净度，减少轴承的磨损，防止涡轮被卡住。因此，应在变送器前附加过滤装置。

2．2．2　体积式测量方法

体积式测量方法，又称容积式测量方法。它是通过单位时间内由流量仪表排出N倍标准体积的流体来实现。以V表示标准体积，则流体的体积流量为：

qv＝V×N

1）湿式气体流量计

湿式气体流量计如图2－17所示。绕轴转动的转鼓被隔板分成四个气室，气体通过轴从仪表背面的中心进气口引入。气体的进入推动转鼓转动，并不断地将气体排出。转鼓每转动一圈，有四个标准体积的气体排出，同时通过齿轮机构由指针或机械计数器记数，也可以将转鼓的转动次数换成电信号作远传显示。湿式气体流量计在测量气体体积总量时，其准确度较高，特别是小流量时，它的误差比较小。它是实验室常用的仪表之一。

图2－17　湿式气体流量计

湿式流量计每个气室的有效体积是由预先注入流量计内的水面控制的，所以在使用时必须检查水面是否达到预定的位置，安装时，仪表必须保持水平。

2）皂膜流量计

皂膜流量计由一根具有上下两条刻度线指示的标准体积的玻璃管和含有肥皂液的橡皮球组成，如图2－18所示。肥皂液是示踪剂。当气体通过皂膜流量计的玻璃管时，肥皂液膜在气体的推动下沿管壁缓缓向上移动。在一定时间内皂膜通过上下标准体积刻度线，表示在该时间内通过由刻度线指示的气体体积量，从而可得到气体的平均流量。

为了保证测量精度，皂膜速度应小于4cm／s，安装时应保证皂膜流量计的垂直度。每次测量前，按一下橡皮球，使在管壁上形成皂膜以便指示气体通过皂膜流量计的体积。为了使皂膜在管壁上顺利移动，使用肥皂液润湿管壁。

皂膜流量计结构简单，测量精度高，可作为校准流量计的基准流量计。它便于实验室制备。推荐尺寸有管子内径为1cm、长度25cm和管子内径为10cm、长度100～150cm两种规格。

3）椭圆齿流量计

椭圆齿流量计适用于黏度较高的液体，如润滑油的计量。它是由一对椭圆状互相啮合的齿轮和壳体组成。在流体压差的作用下，各自绕其轴旋转。每旋转一周排出四个齿轮与壳体间形成月牙形体积的流体，如图2－19所示。

此外，在实验室中也时常以计量泵作为液体的计量工具。这时需保持泵的转速或往复速度稳定，以保证计量的准确度。

图2－18　皂膜流量计

图2－19　椭圆齿流量计

2．2．3　流量计的校正

对于非标准化的各种流量仪表，如转子、涡轮、椭圆齿轮等流量计仪表制造厂在出厂前都进行了流量标定，建立流量刻度标尺，或给出流量系数、校正曲线。必须指出，仪表技术状况下标定得到的上述数据，在实验室或生产上应用时，往往和原来标定时的条件不同。为了精确地使用流量计，应在使用之前进行现场校正工作。另外，对于自行改制（如更换转子流量计的转子）或自行制造的流量计，更需要进行流量计的标定工作。

安装被标定的流量计时，必须保证流量计前后有足够长的直管稳定段。对于大流量的流量计，标定的流程和小流量的类同，仅将标准计量槽、标准气柜代替上述的量筒、标准容量瓶等。以皂膜流量计为基准流量计进行小流量的气体流量计标定为例，其标定的过程是：

（1）安装有关的装置和仪表，安装流程如图2－20所示。

（2）皂膜流量计的橡皮球中装满肥皂液，并接到流量计的下端，同时使肥皂液润湿管壁。

图2－20　小流量气体流量计的标定

（3）开启气体入口阀，调节被标定流量计的指示读数。

（4）捏一下橡皮球，使之形成皂膜，并在气体推动下沿管壁缓慢上升。

（5）记录皂膜通过皂膜流量计标准体积V上、下刻度线所需时间τ。

重复（4）、（5）的操作N次，得到一套流量标定数据，计算各点的体积流量qv。

最后，以实测流量与仪表读数（或刻度）标绘成校正曲线。

2．3　温度的测量方法

温度是表征物体冷热程度的物理量。温度不能够直接测量，只能借助于冷、热物体之间的热交换以及物体的某些物理特性随冷热程度不同而变化的特性进行间接测量。任意选择某一物体与被测物体相接触，物体之间发生热交换，即热量将由受热程度高的物体向受热程度低的物体传递。当接触时间充分长，两物体达到热平衡状态，此时，选择物的温度和被测物的温度相等。通过对选择物的物理量（如液体的体积、电阻等）的测量，便可以定量地给出被测物体的温度值，从而实现被测物体的温度测量。

2．3．1　生物工程生产和实验中常用的温度计

基于上述的测温原理和物体的物理性质，常用的温度计有热膨胀式、电阻式、热电效应和热辐射式等。现将前三类温度计分别介绍如下：

1）玻璃液体温度计

玻璃液体温度计是借助于液体的膨胀性质制成的温度计。它是生产上和实验中最常见的一类温度计，如水银温度计和酒精温度计。这种温度计测温范围比较狭窄，约在80℃～400℃范围，精度也不太高，但比较简便，价格低廉。在生产和实验中得到广泛的使用。按用途可分为工业用、实验室用和标准水银温度计三种。

2）电阻温度计

电阻温度计由热电阻感温元件和显示仪表组成。它利用导体或半导体的电阻值随温度变化的性质进行温度测量。

（1）电阻感温元件。常用的电阻感温元件有铂电阻、铜电阻和半导体热敏电阻等。铂电阻的特点是精度高、稳定性好、性能可靠。它在氧化性介质中，甚至在高温下的物理、化学性质都非常稳定。但在还原介质中，特别是在高温下很容易被从氧化物中还原出来的蒸汽所玷污，容易使铂条变脆，并改变它的电阻与温度间的关系。铂电阻的使用温度范围为－259℃～630℃。它的价格较贵。铜电阻感温元件的测温范围比较狭窄，物理、化学的稳定性不及铂电阻，但价格低廉，并且在－50℃～50℃范围内，电阻值与温度的线性关系好，因此铜电阻应用较普遍。半导体热敏电阻为半导体温度计的感温元件。它具有良好的抗腐蚀性能、灵敏度高、热惯性小、寿命长等优点。

（2）显示仪表。电阻温度计一般的显示仪表有动圈式仪表、平衡电桥和电位差计。实验室常采用电位差计和手动平衡电桥。手动平衡电桥的工作原理如图2－21所示。由锰铜线绕制的已知电阻R2＝R3，R1是可变电阻，RT是热电阻，G是检流计，E为工作电池。当RT随温度发生变化时，桥路平衡被破坏，调节可调电阻R1的电阻值，使桥路重新达到平衡，并由检流计检验其平衡程度。R1的标尺上可直接标上相应的温度值。RP是工作电池微调电阻。

图2－21　手动平衡电桥工作原理

3）热电偶温度计

热电偶温度计由热电偶和显示仪表及连接导线组成。热电偶是一种感温元件，借助于两种不同材质的导体或半导体焊接或铰接成一个闭合回路，当一个接点的温度不同时，由热电效应在闭合回路中产生热电动势的特性进行温度测量。在实验室中常采用冰浴法来保持冷端温度恒定不变或消除冷端温度变化对测量的影响。常用热电偶有铂铑10%－铂热电偶、镍铬－镍硅（或镍铬－镍铝）热电偶、镍铬－考铜热电偶、铂铑30%－铂铑6%热电偶等。

热电偶的显示仪表一般有动圈式仪表、直流电位差计、电子电位差计和数字电压表等。在实验室中使用电位差计比较多，其测量原理借助于电压平衡，即用已知的电压去平衡欲测的电势，当在测量的回路中电流等于零，此时显示出来的已知电压值为被测的电势值。

2．3．2　温度测量的要点

1）正确地选择温度计

在选用温度计之前，要了解如下情况：

（1）测量的目的、测温的范围及精度要求。

（2）测温的对象：是流体还是固体；是平均温度还是某点的温度（或温度分布）；是固体表面还是颗粒层中的温度；被测介质的物理性质和环境状况等。

（3）被测温度是否需要远传、记录和控制；在测量动态温度变化的场合，需要了解对温度的灵敏度的要求。

2）温度计的校正和标定

在使用任何的测温仪表之前，必须了解该仪表的量程、分度值和仪表的精度，故需对该仪表进行标定或校正。对于自制的测温仪表，如自制的热电偶，在使用前需进行标定。对于已修复的受损温度计和精密测量的温度计，更需进行温度计的校正。

（1）校正和标定的方法。温度计的校正和标定有直接法和基准温度计法。前者系在测量温度范围内选定几种已知相变的基准物，如水的三相点（水的固态、液态和气态三相间的平衡点）为273．15K；在标准大气压下，水的沸点为373．15K、锌的凝固点（锌的固态和液态间的平衡点）为692．73K、金的凝固点（金的固态和液态间的平衡点）为1 337．58K等。将被测温度计（或感温元件）插入所选基准物中进行标定和校正。

（2）标定和校正的流程。玻璃温度计的校正只要一个满足精度的恒温槽。在槽内盛相应的介质，将基准温度计和被校温度计一起插入即可。

热电偶和热电阻的标定，除了将感温元件（热电偶或热电阻）和基准温度计一起插入恒温槽之外，热电偶与热电阻的校正需按一定流程配置，分别如图2－22、图2－23所示。必须注意，感温元件与基准温度计的水银温包须插在恒温槽的同一水平面。

图2－22　热电偶的校正流程

图2－23　热电阻的校正流程(www.xing528.com)

2．3．3　温度计的安装

接触式温度计，如玻璃温度计、热电偶、热电阻等的感温元件必须和被测介质接触，以实施两者间的传热过程。为了减小感温元件所测得的温度和介质的实际温度之间的误差，要选择适当的测温点和温度计的安装。

1）流体温度的测量

为了减小感温元件的传热损失以及提高感温元件所在处的传热性能，在温度计安装时需要注意以下几点：

（1）选择适当的测温点。测温点应该选在流体流动程度比较大的地方。这样可获得较高的传热性能即提高给热系数α。温度计安装在弯头处，把感温元件引向来流。

（2）增大温度计的受热面积。为了保证温度计的受热面积，需保证温度计的插入深度，一般插入150～300mm。若在小管道测温时，不能保证这样的深度，为了保证测温精度，需把测温点处的管径适当扩大，或采取其他措施。为了减少散热量，应尽量使温度计插入管道内，以减少向周围环境的散热面积，并且将温度计的暴露部分以及相应的管道或设备加以良好的保温。

（3）若温度计需要用保护套管时，保护套管须采用导热性能差的材料，如陶瓷、不锈钢等，且以选用细长的薄壁管为宜。当采用导热性能差的保护管套时，它可使温度计的灵敏度下降而导致动态性能差，为此可在套管内填充变压器油、铜屑等以克服此弊病。

在测量高温气体的温度时，由于管壁向环境的散热是以热辐射的方式传递，故散热量与温度的四次方差成正比。如果安装温度计时未采取适当措施，就会导致很大的测温误差。一般的措施是在温度计外设置防辐射的隔离罩或用抽气的方法提高温度计周围的气体速度，得到较大的给热系数，以减少测量误差。

2）壁面温度的测量

测量壁面温度一般采用热电偶。它能测量壁面上某点温度，且测温精度高。但热电偶固定在被测壁面上，壁面的热量将沿着热电偶丝以传导方式向环境散发热量，致使被测壁面的温度场发生变化，故热电偶所测得的温度并非真实温度，而是变化后的温度场的温度，因此存在测温误差。

实验室中在壁面上固定热电偶的方法有以下三种方式：

（1）点接触。点接触固定法是将热电偶的工作端用焊接或嵌接方式固定在壁面上某点。前者用于薄壁，后者用于厚壁，如图2－24所示。这种结构致使通过热电偶丝散失的热量Q仅由该点供应，温度场变化较大，故测温误差较大。

（2）平行焊接触。平行焊接触是将热电偶的两根丝分别焊在被测壁面上，两焊点的间距保持1～5mm，如图2－25所示。由于热电偶散失的热量来源于两根电热丝之间的一个小区域，故单位面积散失的热量较小，温度场的变化不大，测温误差不大。它适用于等温体和均匀材质的壁面。

图2－24　点接触

图2－25　平行焊接触

（3）等温线接触。等温线接触是电热偶的工作端同壁面某点接触后，若电偶丝沿等温面敷设一段距离（约50倍热电偶的直径）后引出（见图2－26），这种固定方法的测温误差最小，是试验研究中应用最广泛的方法。

对于非金属壁面，往往先将热电偶焊接在导热性能良好的金属薄片上，如铜片，然后将该薄片和壁面精密接触。由此可得到满意的测量结果。

若被测壁面的一侧是流体，需注意热电偶丝固定在壁面上以后流体流动受到影响引起流动场的改变，相应地改变了流体与壁面间的传热情况和壁面温度场，产生较大的测温误差。为了减少对流体流动的影响，推荐采用如图2－26（b）所示的嵌接法，并在焊接后将表面磨光，保持壁面的平滑。同时，热电偶导线必须从流体的下游引出，使导线对流动的影响发生在测温之后，从而使测温误差达到最小。

图2－26　等温线接触

测量壁面温度时尚需注意测温点的选择。根据壁面测温的要求选取具有代表性的点作为测温点。如测量管子横断面的壁温，而且断面上存在温度分布。对于这种情况，可选取几个测温点，由各点的温度平均值来表示该断面的壁温。

为了保证测量温度的精度，除了上述感温元件的安装之外，尚须注意测温显示仪表和导线的安装。如显示仪表是否远离电场、强磁场；导线是否需要屏蔽，导线的电阻是否有要求；仪表的型号、规格是否与感温元件匹配，其测量精度是否符合要求。总之，显示仪表的安装需要执行符合该仪表样本中规定的安装要求。

2．4　密度及其测量

密度的测量方法很多，常用的有以下几种：

（1）直接测量法。即通过直接称取一定体积的物质所具有的质量来计算密度。

（2）密度（比重）计法。是工业上常用的测量液体密度的方法。密度计有不同的精密度和测量范围，比重计常分为轻表（测量密度在103kg／m3以下）及重表［测量密度在（1～2）× 103kg／m3］；精密的常为若干支一套，每支的测量范围较窄，可根据被测液体比重的大小来选择。

（3）比重天平法。最常用的比重天平是韦氏天平。以PZ－A－5型液体比重计（见图2－27）为例。比重天平有一个标准体积与重量的测锤，浸没于液体之中获得浮力而使横梁失去平衡。然后在横梁的V形槽里放置相应重量的砝码，使横梁恢复平衡，从而能迅速测得液体比重。

使用方法：先将测锤5和玻璃量筒用纯水或酒精洗净。再将支柱紧固螺钉4旋松，用托架1升到适当高度。把横梁2置于托架之玛瑙刀座3上。用等重砝码7挂于横梁右端之小钩上。调整水平调节螺钉8，使横梁与支架指针尖成水平，以示平衡。如无法调节平衡时，将平衡调节器9上的小螺钉松开，然后略微转动平衡调节器9至平衡为止。将等重砝码取下换上测锤。如果天平灵敏度太高则将重心调节器10旋低，反之旋高。一般不必旋动重心调节器。然后将待测液体倒入玻璃量筒内，将测锤浸入待测液体中央。由于液体浮力使横梁失去平衡，在横梁V形刻度槽与小钩上加放各种砝码使之平衡。在横梁上砝码的总和即为测得液体的比重数值。读数方法如表2－1所示。

图2－27　PZ－A－5液体比重天平

1－托架；2－横梁；3－玛瑙刀座；4－支柱紧固螺钉；5－测锤；6－玻璃量筒；7－等重砝码；8－水平调节螺钉；9－平衡调节器；10－重心调节器

表2－1　PZ－A液体比重天平骑码

比重天平的测量精度高，数据可靠，对于挥发性较大的液体亦可得到较准确的结果。但测量时被测液体的用量较大（达数百毫升），且应用范围受测锤的比重的限制。

（4）比重容器法。这类方法可测量液体、固体和气体物质的密度。所用的测量仪器有比重管和比重瓶。图2－28是几种比重瓶（管）的构造。

图2－28（a）为比重管，它是测定液体密度的专用仪器。图2－28（b、c、d）为比重瓶，其中图2－28（c）主要用于测定稠度大的液体和较大块固体的密度，图2－28（d）专用于测量固体的密度。

图2－28　几种比重瓶（管）的构造

1－比重瓶（管）主体；2－磨口瓶塞；3－防蒸发盖；4－定容量刻度线；5－磨口；6－比重管悬丝

2．5　黏度测定方法

2．5．1　毛细管黏度计

用玻璃制成的毛细管黏度计应用广泛。一般都用直立的毛细管并弯成U形管。一定量待测液体在恒温下通过毛细管，保持管端压差，测定流动时间就可求出黏度。根据泊稷叶方程，液体通过毛细管的流量与管半径四次方和管出口压差成正比，与管长和黏度成反比，即

式中：R为毛细管半径（cm）；p为管两端压差（Pa）；L为毛细管长度（cm）；μ为黏度（Pa·s）；qv为液体流量（cm3／s）。

当仪器确定后，R、L、V均为常数，流量为qv＝V／t是流过毛细管的液体体积（mL）；t是液体体积V通过毛细管所需的时间（s）；于是黏度公式可写成：

上式为实验室测定黏度的重要方程。实验室常用的玻璃毛细管黏度计种类很多，其结构如图2－29所示。

图2－29　不同结构黏度计

（a）奥氏黏度计：G、E、F－刻线；C－毛细管

（b）乌氏黏度计：X、Y、m1、m2－刻线；E－毛细管；B、D－储器；A、C－球体

（c）平氏黏度计：m1、m2－刻线；A、C－球体；B－储器；E－毛细管

（d）芬氏黏度计：A、B、C－球体；m1、m2－刻线；E－毛细管

（e）逆流黏度计：m1、m2、m3－刻线；A、B、C、D－球体；E－毛细管

2．5．2　旋转黏度计

此黏度计应用也很普遍，市场上有该仪器出售。其工作原理如图2－30所示。

图2－30　旋转黏度计工作原理图

同心轴上放有两个能旋转的圆筒，中间有一定间隙，在此间隙处放有待测液体。让其中一个圆筒转动，则另一个圆筒由于受液体黏滞影响也会随之转动。若内部圆筒悬挂一根钢丝，则转动到一定角度后必然不再转动。这是由于外筒旋转造成内筒表面受剪切力而产生力偶矩所致。当内筒上的反力偶矩与它相等时就处在平衡状态，这时内筒转角必定和外筒转动角速度对应，由此可算出黏度。

此类黏度计有内筒旋转测内筒上的转矩［见图2－30（b、c）］、外筒旋转测内筒上的转矩［见图2－30（a）］、内筒旋转测外筒上转矩等形式。测量转矩可用光电系统或指针指示或周滑轮带动重锤测下落速度等方法进行测量。实验室常用B型黏度计进行测量。这是一种便携式仪器，其结构如图2－31所示。

电动机经减速器带动测量弹簧和转盘转动，弹簧下端有指针。当转盘不与液体接触时，指针可指示在零刻度位置。与被测液体接触后，受到黏性滞力作用，弹簧就要旋紧。此时，指针会指示出偏转角度的数值。按动掣动钮，可使转盘旋转在平衡状态下停止，进而读出指针所指示的数值。

带有弹性偏转元件的测转矩装置很简单，性能也稳定。但这类黏度计的测距范围受到限制，必须有多种类型的转子。另外受弹簧扭力平衡自然周期长的限制，只能测5×10－2～2×103Pa·s范围内的黏度，不能满足非牛顿流体的特性测定需要。而同心圆筒式黏度计和锥板式黏度计特别适于非牛顿流体特性测定。

锥板黏度计工作原理如图2－32所示。圆锥与平板之间有待测液体。若其夹角为φ，钢丝弹簧常数为k，旋转角为θ，转矩是kθ＝M，在旋转达到稳定时，角速度为ω，则黏度可由下式求出：

式中：r为锥板黏度计半径（cm）。

锥板黏度计结构如图2－33所示。测量头在上方，板在下方，锥与板间隙中加液体，电动机旋转，角电位器可把旋转角度变成电阻值进一步用表头指示。当转速也能测试时，可将扭矩和转速电信号同时输入其记录仪内。这时，可测得液体剪切应力和剪切速率的关系曲线。曲线上各点斜率就是该黏度。因此它是检测非牛顿流体黏度的理想仪器。

图2－31　B型回转黏度计结构示意图

（a）内部结构图 （b）俯视图
1－完全封闭罩；2－离合器操纵杆；3－变速按钮；4－器把；5－全铝外壳；6－同步电机；
7－精密齿轮装置；8－刻度盘；9－非磁性指针；10－铍铜扭矩单元；11－转子接头；12－转子主轴；
13－防护框（通常可移动）；14－转子；15－刻度盘上标尺；16－电机开关；17－气泡水平仪

图2－32　锥板黏度计工作原理图

图2－33　锥板式黏度计

1－电动机；2－变速齿轮；3－测量扭矩弹簧；4－测角电位器；5－锥板测量系统；6－保温水套

2．5．3　落体式黏度计

落体式黏度计是利用固体在液体中自由下落时的速度与液体黏度成反比关系的原理制成的。常用的落体式黏度计有下列几种：

1）落球黏度计

当圆球体在液体中因受到重力作用而加速，但同时又受到摩擦阻力作用，经过瞬时加速而后达到一定速度下落。此时，液体给圆球的摩擦力等于重力，圆球沉降处于等速运动。

根据斯托克斯定律，小球的终端沉降速度为：

式中：dp为球体直径；ρ为待测流体的密度；ρp为球体的密度；ut为球体终端沉降速度；μ为液体黏度。

因此，液体黏度可由下式计算得到：

式中：t为圆球下落L距离的时间；L为落下距离。

落球黏度计构造十分简单（见图2－34），使用极其方便，精度较高。

把黏度计垂直装好（内装待测液体）。小球从小玻璃管口落下，测定从m1到m2刻线所需的时间，用公式计算运动黏度。该法不适于测非牛顿流体黏度，但可检测高黏度的牛顿流体黏度。

2）滚球黏度计

滚球黏度计又称哈普勒黏度计。液体黏度可由下式求出：

K为仪器常数。该仪器的简单结构如图2－35所示。测量仪器圆筒外部有保温夹套，筒内刻有m1和m2两条环线。把液体装入测量筒内，调节位置使之与水平成80°角，恒温后将圆筒转动180°角，使球回到筒上方，再转回原位置。测出球在两条环线间流动的时间，即可算出黏度。

图2－34　落球黏度计

1－玻璃测定管；2－玻璃恒温槽；3－温度计；4－木塞；
5－小玻璃管；6－搅拌器；7－球；8－电动机；m1、m2－刻线

图2－35　滚球黏度计

1－液面；2－滚球；3－测量圆筒

这一测试方式精度较高，重现性好。测量筒直径16mm，长200mm。仪器附有精度较高的玻璃球或不锈钢球。该法不仅仪器结构简单，而且操作方便，能测定0．1～103Pa·s黏度范围，适于高黏性流体。当有些毛细管黏度计不能测试高黏性液体时，可采用该黏度计测试。此外该仪器还可测试气体黏度，但不适用于非牛顿流体黏度测定。

2．5．4　高压黏度测定

上述各仪器都是在常压下使用，不能测定高压液体黏度，而高压流体黏度数据又很重要。因此，普遍用特制的仪器进行测试。

最常用的是高压毛细管黏度计。它可以用气体充压，推动活塞将液体压入毛细管。再用天平称量流出液体的质量，同时记录流出经过的时间和操作压力。此法能测高达106Pa·s的黏度，最高压力可达35MPa，温度为300℃，适用于非牛顿流体黏度测定。

2．5．5　黏度计的校准

绝对黏度测定要用蒸馏水为标准。其黏度为1．002×10－3 Pa·s。通常采用标准毛细管黏度计作某物质黏度与水黏度比较，标定后再用标准液标定工作的黏度计。由于黏度范围较宽，必须备有多种黏度的标准液才能标定各量程的黏度计。一般标定10－4～103Pa·s内的黏度，其精度可在0．1%以内。

2．6　粒度及其测量

粒度测定方法很多。从最简单的操作装置到复杂的自动测定仪器，显示了粒度测定在工程应用中的重要性。实验室常用的方法如表2－2所示。下面分别介绍几种常用方法：

表2－2　粒度测定方法

2．6．1　筛分法

所谓筛分法是指把粒子放在标准筛内，通过振摇使它们分级。测定留在各层筛网上的粒子质量或粒子数目就可得到粒度的分布参数。这是一种用于中等粒度范围的简单易行的测定方法。对标准筛来说，有严格的尺寸要求。各种孔级（从37～5 660μm）的32个筛子为一套。使用时应按筛孔尺寸的大小顺序排列。它不同于一般的分样筛，其精度决定于筛分粒子的形状、筛分时间、筛分方式、筛网磨损等情况。为了提高测定精度，将叠放的标准筛置于振筛机上。振荡一定时间（通常为10～15min），经仔细取出并用毛刷清扫，最后分别称量。取100g样品为加入量，分级后各级加入量为100±0．2g。粒径以两层筛径的平均值表示，筛网用目数和孔径两个数据表示。目数是指1in2（1in2＝6．451 6×10－4 m2）筛网上的孔数，如100目就是1in2筛网上有100个筛孔。目数值越高其筛孔的孔径就越小，粒子的粒度也越细。各国所采用的标准筛孔目尺寸并不相同，但逐渐走向国际标准化。现将某些国家使用的标准筛新规格汇总于表2－3、表2－4中，供读者参考。

表2－3　某些国家标准筛的新规格

表2－4　我国生产的标准分样筛规格

2．6．2　显微镜法

这是一种采用显微镜通过直接目测粒子形状和大小的方法，它能得到较多的可靠信息，有可信性。该法所用的显微镜有光学显微镜和电子显微镜及扫描电子显微镜等。光学显微镜有效放大达750倍，能测得0．5μm的粒度。扫描电子显微镜能放大10 000倍，可测得1nm的粒度。透过型电子显微镜比前者高40倍，能测得0．2～0．3nm的粒度。它能测出粒子上分散的金属离子尺寸和晶粒尺寸，还能测定出粒子个数，以及通过摄像显示形貌和自动处理所有数据。由于该仪器价格昂贵，一般的实验室很少使用。带有数值显示的显微镜仪器早就因价格低廉而被广泛采用。

该法的优点是：测定所用的样品少，而且直观，常用所测定结果去校正其他方法。但缺点是：要测量数百个甚至上千个颗粒尺寸后才能用统计方法算出分布。对用光学显微镜的操作来说，这是相当费时的工作。另外，在估算不规则粒子体积时，由于方法较多，若应用不当，就会产生较大误差。

用光学显微镜测定时，把分散剂加在镜片上将粒子予以分散，由于聚集的粒子能有效地散开，观察就比较清晰。这种方法测得的粒度分布是以颗粒大小的百分比表示的。每级按平均粒径尺寸计算，最终得到的是体积百分含量。

2．6．3　沉降法

粒子在适当的溶液介质中有一定的沉降速度。该值与粒子的大小有关。利用这一关系进行粒度测定的方法称为沉降法。通常用斯托克斯公式计算粒径。颗粒直径与沉降速度的关系如下：

式中：u为沉降速度；ρp、ρ分别为粒子和介质的密度；H为沉降距离；μ为介质黏度；t为沉降所需时间；dp为粒子直径。

根据上式，由所测粒子在沉降筒内的各段沉降时间和沉降量即可求出粒径分布曲线。沉降法所得到的分布是以质量为基准的。测定沉降量可采用天平法、浊度法、比重计法等手段。值得注意的是：粒子在溶液介质中不应被溶解，不应发生化学反应，同时还不形成聚集状态，必须保持自由落体才行。选择较好的分散剂以维持上述要求是很重要的，使用中分散剂浓度不能过高。

沉降法所用测定装置如图2－36所示。某些粒子也可通过流动着的液体扬析器进行粒度分级或通过气动筛分法进行扬析测定。后者适用于测定微球粒子的粒度分布。

图2－36　沉降分析装置

2．6．4　其他方法

除上述三种方法外，还有光散射法、电导法、吸附法、X射线衍射法等，并由此发展出各类自动粒度测定仪器。但目前仍以显微镜法作为测定粒度的基准。人们期待着快速、准确、简便、有效又价格便宜的仪器出现。

2．7　气液平衡数据测定

气液平衡数据是生物工程研究新产品、开发新工艺、减少能耗、进行三废处理的重要基础数据之一。生物工程生产中的蒸馏和吸收等分离过程设备的改造与设计、挖潜与革新以及对最佳工艺条件的选择，都需要精确可靠的气液平衡数据。这是因为生物工程生产过程都要涉及相关的物质传递，故这种数据的重要性是显而易见的。

只有少数物系可由拉乌尔定律和道尔顿定律计算出相平衡关系，而大量数据不能依靠理论计算，需通过实验直接测定。此外，在溶液理论的研究中，气液平衡数据是检验各种描述溶液内部分子之间相互作用模型的准确性和适用性的依据之一。总之，气液平衡数据测定及其技术发展备受生物工程理论研究者的重视，多年来开发了许多研究方法，有些与蒸汽压测定方法很类似，有些则大同小异，最重要的是平衡釜的设计。虽然测定方法及测定装置很多，但大体上可归纳为静态法、动态法和流动法。其中静态法又分为总压法、差压法和连续法；动态法分为精馏法、循环法和沸点法。

2．7．1　静态法

静态法同蒸汽压测定的静态法相似，即在一个恒温设备内使溶液建立气液平衡，并取出液相样品进行分析，得出全压下的液体组成，对实验的数据用吉布斯－迪亨方程式（Gibbs－Duhem equation）进行数值计算，求出气相组成y和活度系数γ。在气液平衡条件下系统中任一组分在气液两相的逸度相等。通过活度系数与过剩自由焓的关系，能与吉布斯－迪亨方程式关联。

过剩自由焓GE表示溶液实际的自由焓与同样温度、压力和组成按理想溶液方程计算的自由焓Gid两者之差

而

所以

活度系数的求算通过实验测得数值代入GE的各种模型中，最终算出γ值。所以，从某种意义上讲，求γ值更有意义。当然计算也有许多方法。

静态法中有不同的测定方法，主要是在压力的测定和确定组成方式上有些差别，根据两者的不同要求而发展了各种方法。

1）总压法

总压法是在恒定温度下测定压力和液相组成关系的方法，也称为p－x法。由于设计精馏装置需要温度与组成的关系，因此需要通过实验测定几个温度下的p－x数据，或者p－x与一套其他对应数据。测定装置的种类和形式较多，基本构造大体相似，只是在样品导入、脱气以及操作的灵活性和准确性方面有不同改进。

最简单的一种总压法测蒸汽压的仪器是改进后的p－x法测定仪，如图2－37所示。平衡室置于恒温浴中，可以由水银面升降来改变空间，以排除不凝气或气相组分。平衡室上部有一个带冷凝水夹套的取样室。水银升降可将液样压入取样室取样分析。同时，系统还可与真空连接进行脱气。三通阀7可与稳压系统连接，加料由上部取样室经阀2进入平衡室。在指定温度下调压力，使平衡室与测压室5的水银面从6读出总压。取样分析可得到一个p－x数据，不断添加某组分改变组成，重复操作，可得到一条完整的p－x曲线。

图2－37　改进的总压法测定装置

1－平衡室；2－阀；3－取样室；4－水银库；5－测压室；6－压力计；7－三通阀；8－恒温浴

此测定仪操作简便，获得数据快，但只适用于常压范围。

2）连续法

由于测定用间歇方式进行，每次只能导入一个样品，测定一个数据点，因此获得较完整的实验曲线要花费很长时间。改进的测试方法是用柱塞注入器进样，可连续测定。基本构造如图2－38所示。

图2－38　Gibbs　Van　Ness装置

1－去脱气容器；2－去基准真空系统；3－柱塞进料主体；4－保温管；5－水晶振子仪；6－去真空系统；7－针型阀；8－池盖；9－玻璃罩；10－带磁尼龙搅拌器；11－螺杆

注入器是由100mL容积柱塞缸组成，能定量进入0．01mL样品，一端进第一种组分，另一端进第二种组分，蒸汽压由晶体扭转仪测定。静态法测试二元系统比测试一元系统要复杂得多，花费时间多，温度条件又非常苛刻，并且要控制在0．01℃。因此必须使用二重恒温槽，外部还要用空气恒温，这些都使测定工作更趋复杂。但由于t－x数据关联和计算γ值要比p－x困难，因此，对p－x测定和计算比其他方法更受重视。

2．7．2　动态法

测定二元系统的气液平衡数据使用动态法是最多的。该法可分为精馏法、循环法和沸点法。精馏法是较古老的测气液平衡数据的方法，设备庞大，蒸出物组成易发生变化，数据测定误差较大，故现在很少采用。

在大气压或减压下使用循环法测试气液平衡数据相当简便。该法如图2－39所示，从A容器（平衡釜）蒸出的气相物经冷凝流入B容器（接收器）内，又返回A容器。取样分析得到A、B容器内的溶液组成就可求出气液平衡关系。在一定压力下进行测定得到沸点下的组成变化值，即定压下的t－x－y关系；当调整压力检测一定温度下的压力组成关系曲线时，便可得到p－x－y关系；能使溶液产生蒸馏平衡的釜结构有许多形式，但基本上是按上述两种原则分类并在实验中加以改进的。两种最广泛使用的平衡釜结构如图2－40、图2－41所示。

图2－39　Rose釜

1－沸腾器；2－内加热器；3－液相取样口；
4－气液提升管；5－气液分离器；6－温度计套管；
7－气相冷却管；8－气相取样管；9－混合器

图2－40　Eills釜

1－沸腾器；2－回收器；3－冷凝器

从图中可看出，各种循环型的平衡釜都应具有以下特点：

（1）釜的形式简单、便于制作。

（2）测定的物料量不能太多。

（3）便于准确测定平衡温度、压力、气液组成。

（4）达到平衡的时间短。

（5）蒸汽离开平衡区不夹带液滴，无部分冷凝。

（6）循环流体组成不变化，循环流路中无死角。

所以，各种釜可根据以上要求进行改进。图2－42是一种小型平衡釜的结构，该釜形式简单，结构紧凑，便于制作，测定物的用量少，达到平衡时间短，可测试30～180种二元混合溶液。

图2－41　Othmer釜

1－蒸汽发生器；2－蒸汽上升管；
3－冷凝室；4－气相凝液器；
5－回流管；6－通大气管；7－测温口

图2－42　小型气液平衡釜示意图

1－磨口接冷凝器；2－针罩；3－平衡室；4－测温管；5－液相取样器；
6－液相储液槽；7－提升管；8－沸腾室；9－加热套；10－回流管；
11－缓冲球；12－连通管；13－气相储液槽；14－气相冷凝器取样口

除上述测定方法外，动态法中还有沸点法的一些测定装置及色谱法与惰性气体气流饱和法等。在此不一一介绍。