生物工程实验：实施与组织

第1章　实验的组织与实施

生物工程单元操作实验是初步了解、学习和掌握生物工程实验研究方法的一个重要实践性环节。单元操作实验不同于一般基础实验，其实验目的不仅仅是为了验证一个原理、观察一种现象或是寻求一个普遍使用的规律，而应当是为了有针对性地解决一个具有明确工业背景的生物工程问题。因此，在实验的组织和实施方法上与科研工作十分类似，也是从查阅文献、收集资料着手，在尽可能掌握与实验项目有关的研究方法、检测手段和基础数据的基础上，通过对项目技术路线的优选、实验方案的设计、实验设备的选配、实验流程的组织与实施来完成实验工作，并通过对实验结果的分析与评价获得最有价值的结论。

生物工程单元操作实验原则上分为三个阶段：第一，实验方案的拟订；第二，实验方案的实施；第三，实验数据的处理与评价。

1．1　实验方案的拟订

实验方案是指导实验工作有序开展的一个纲要。实验方案的科学性、合理性、严密性与有效性往往直接决定了实验工作的效率与成败，因此在着手实验前，应围绕实验目的、针对研究对象的特性对实验工作的开展进行全面的规划和构想，拟订一个切实可行的实验方案。

1．1．1　实验内容的确定

1）实验指标的确定

实验指标是指为达到实验目的而必须通过实验来获取的一些参数，能够表征实验研究对象特征，如薄膜蒸发研究中测定的传热效率、蒸发能力等。

实验指标的确定必须紧紧围绕实验目的。实验目的不同，研究的着眼点就不同，实验指标也就不一样。比如，同样是研究喷雾干燥，实验目的可能有两种：一种是利用喷雾干燥获得细微颗粒；另一种是利用喷雾干燥获得干燥产品。前者的着眼点是颗粒的粒径，实验指标应确定为干燥温度、干燥时间、喷头转速、喷头风压等参数。后者的着眼点是生产产品，实验指标应确定为产品的干燥度、生产效率、产品纯度等参数。

2）实验因子的确定

实验因子是指那些可能对实验指标产生影响的工艺参数或实验条件，如温度、压力、流量、原料组成、搅拌强度等。

确定实验因子必须注意两个问题：第一，实验因子必须具有可检测性，即采用现有的分析方法或检测器可直接测得，并具有足够的准确性。第二，实验因子与实验指标应具有明确的相关性。在相关因子不明的情况下，应通过简单的预实验加以判断。

3）因子水平的确定

因子水平是指各实验因子在实验中所取得的具体状态，一个状态代表一个水平。如温度分别取为100℃、200℃，便称温度有两个水平。

选取变量水平时，应注意变量水平变化的可能性。所谓可能性，就是指因子水平的变化在工艺上、工程上及实验技术上所受的限制。如喷雾干燥实验中，喷头压力选择上有上限，超过上限喷头转速不能再提高；喷头压力有下限，低于下限，进入喷头的液体不能喷成雾状。因此，在单元操作实验中，确定各变量的水平前，应充分考虑实验项目的工业背景及实验本身的技术要求，合理地确定其可行性。

1．1．2　实验设计

根据已确定的实验内容，拟订一个具体的实验安排表，以指导实验的进行，这项工作称为实验设计。生物工程单元操作实验通常涉及多变量及多水平的实验设计，由于不同变量不同水平所构成的实验点在操作可行区域中的位置不同，对实验结果的影响程度也不一样。因此，如何安排和组织实验，用最少的实验获得最有价值的实验结果成为实验设计的核心内容。伴随着科学研究和实验技术的发展，实验设计方法的研究也经历了由经验向科学发展的过程。具有代表性的是析因设计法、正交设计法和序贯设计法。

1）析因设计法

析因设计法又称网格法。该法的特点是以各因子各水平的全面搭配来组织实验，逐一考察各因子的影响规律。通常采用的实验方法是单因子变更法，即每次实验只改变一个因子的水平，其他因子保持不变，以考察该因子的影响。如在蒸发实验中，常采取固定原料浓度、配比、进料速度，考察温度的影响；或根据固定温度等其他条件，考察浓度影响的实验方法。据此，要完成所有因子的考察，实验次数n、因子数N和因子水平数K之间的关系为n＝KN。一个4因子3水平的实验，实验次数为34＝81。可见，对多因子多水平的系统，该法的实验工作量非常之大，在对多因子多水平的系统进行工艺条件寻优或动力学测试的实验中应谨慎使用。

2）正交设计法

正交设计法是为了避免网格法在实验点设计上的盲目性而提出的一种比较科学的实验设计方法。它根据正交配置的原则，从各因子各水平的可行域空间中选择最有代表性的搭配来组织实验，综合考察各因子的影响。

正交实验设计所采取的方法是制定一系列规格化的实验安排表供实验者选用，这种表称为正交表。正交表的表示方法为Ln（KN），符号意义为：

如L8（27）表示此表最多可容纳7个因子，每个因子有2个水平，实验次数为8次。表的形式如表1－1所示，表中列号代表不同的因子，实验号代表第几次实验，列号下面的数字代表该因子的不同水平。由表1－1可见，用正交表安排实验具有两个特点：

（1）每个因子的各个水平在表中出现的次数相等。即每个因子在其各个水平上都具有相同次数的重复实验。如表1－1所示，每列对应的水平“1”与水平“2”均出现四次。

（2）每两个因子之间，不同水平的搭配次数相等。即任意两个因子间的水平搭配是均衡的。如表1－1中第1列和第2列的水平搭配为（1，1），（1，2），（2，1），（2，2）各两次。

由于正交表的设计以严格的数学理论为依据，从统计学的角度充分考虑了实验点的代表性、因子水平搭配的均衡性以及实验结果的精度等问题，所以正交表安排实验具有实验次数少、数据准确、结果可信度高等优点，在多因子多水平工艺实验的操作条件寻优，如泵特性曲线的研究中经常采用。在实验指标、实验因子和因子水平确定后，正交实验设计按如下步骤进行：

①列出实验条件表。以表格的形式列出影响实验指标的主要因子及其对应的水平。因子水平一定时，选用正交表应从实验的精度要求、实验工作量及实验数据处理三方面加以考虑。一般的选表原则是：正交表的自由度大于等于各因子自由度之和加因子交互作用自由度之和，其中，正交表的自由度等于实验次数减1，因子自由度等于因子水平数减1，交互作用自由度等于A因子自由度乘以B因子自由度。

②表头设计。将各因子正确地安排到正交表的相应列中。安排因子的次序是：先排定有交互作用的单因子列，再排两者的交互作用列，最后排独立因子列。交互作用列的位置可根据两个作用因子本身所在的列数，由同水平的交互作用表查得，交互作用所占的列数等于单因子水平数减1。

③制定实验安排表。根据正交表的安排将各因子的相应水平填入表中，形成一个具体的实施计划表。交互作用列和空白列不列入实验安排表，仅供数据处理和结果分析用。

表1－1　正交表L8（27）

3）序贯实验设计法

序贯法是一种更加科学的实验方法。它将最优化的设计思想融入实验设计之中，采取边设计、边实施、边总结、边调整的循环运作模式。根据前期实验提供的信息，通过数据处理和寻优，搜索出最灵敏、最可靠、最有价值的实验点作为后续实验的内容，周而复始，直至得到最理想的结果。这种方法既考虑了实验点因子水平组合的代表性，又考虑了实验点的最佳位置，使实验始终在效率最高的状态下运行，实验结果的精度提高，研究周期缩短。在生物工程单元操作实验研究中，尤其适用于模型鉴别与参数估计类实验。

1．2　实验方案的实施

实验方案的实施主要包括：实验设备的设计与选用；实验流程的组织与实施；实验装置的安装与调试；实验数据的采集与测定。实施工作通常分三步进行，首先根据实验的内容和要求，设计、选用和制作实验所需的主体设备及辅助设备。然后，围绕主体设备构想组织实验流程，解决原料的配置、净化、计量和输送问题以及产物的采样、收集、分析和后处理问题。最后，根据实验流程，进行设备、仪表、管线的安装和调试，完成全流程的贯通，进入正式实验阶段。

1．2．1　实验设备的设计和选用

实验设备的合理设计和正确选用是实验工作得以顺利实施的关键。生物工程单元操作实验所涉及的实验设备主要分为两大类：一是主体设备；二是辅助设备。主体设备是实验工作的重要载体，辅助设备则是主体设备正常运行及实验流程畅通的保障。

1）实验主体设备

生物工程单元操作实验的主体设备主要分为主体设备、辅助设备等大类。多年来，随着生物工程单元操作实验技术的不断积累与完善，已形成了多种结构合理、性能可靠、各具特色的专用实验设备，可供实验者选用。

2）辅助设备的选用

生物工程单元操作实验所用的辅助设备主要包括动力设备和换热设备。动力设备主要用于物流的输送和系统压力的调控，如离心泵、计量泵、真空泵、气体压缩机、鼓风机等。换热设备主要用于温度的调控和物料的干燥，如电热锅炉、列管换热器、超级恒温槽、电热烘箱、马弗炉等。辅助设备通常为定型产品，可根据主体设备的操作控制要求及实验物系的特性来选择。选择时，一般是先定设备类型，再定设备规格。

动力设备类型的确定，主要是根据被输送介质的物性和系统的工艺要求。如果工艺要求的输送流量不大，但输出压力较高，对液体介质，应选用高压计量泵或比例泵；对气体介质，应选用气体压缩机。如果被输送的介质温度不高，工艺要求流量稳定，输入和输出的压差较小，可选用离心泵或鼓风机。如果输送腐蚀性的介质，则应选择耐腐蚀泵。由于实验室的装置一般比较小，原料和产物的流量较低，对流量的控制要求较高。因此，近年来有许多微型或超微型的计量泵和离心泵问世，如超微量平流泵、微量蠕动泵等，可根据需要选用。动力设备的类型确定后，再根据各类动力设备的性能、技术特征及使用条件，结合具体的工艺要求确定设备的规格与型号。

换热设备的选择主要根据对象的温度水平和控温精度的要求。对温度水平不太高（T＜250℃）、但控温精度要求较高的系统，一般采用电热锅炉、列管换热器、液体恒温槽来控温。换热设备可选用具有调温和控温双重功能的定型产品，如超级恒温槽、低温恒温槽等。换热介质可根据温度水平来选用。常用的换热介质及其使用温度如表1－2所示。

表1－2　常用的换热介质及其使用温度

对温度水平要求较高的系统，通常采用直接电加热的方式换热。常用的定型设备有：不同型号的电热锅、管式电阻炉（温度可高达950℃）等。实验室中，也常采取在设备上直接缠绕电热丝、电热带或涂敷导电膜的方法加热或保温。直接电加热系统的温度控制，是通过温度控制仪表来实现的，控制的精度取决于控制仪表的工作方式（位式、PID式、AI式）、控制点的位置、测温元件的灵敏度和控制仪表的精密度。

控温的精度要求一般是根据实验指标的精度要求提出的，如在流体力学阻力系数的测定实验中，要保持阻力系数相对误差小于5%，则系统温度变化必须控制在＋0．5℃以内。

1．2．2　实验流程的安装与调试

实验流程的正确安装与调试是确保实验数据的准确性、实验操作的安全性和实验布局的合理性的重要环节。流程的安装与调试涉及设备、管道、阀门和仪器仪表等几方面。在生物工程单元操作实验中，由于生物工程所涉及的研究对象性质十分复杂（热敏、易燃、易爆、有毒、易挥发等），实验的内容范围较广（涉及反应、分离、工艺、设备性能、热力学参数的测定），实验的操作条件也各不一样（高温、高压、真空、低温等），因此，实验流程的布局，设备仪表的安装与调试，应根据实验过程的特点、实验设备的多寡以及实验场地的大小来合理安排。在满足实验要求的前提下，力争做到布局合理美观，操作安全方便，检修拆卸自如。流程的安装与调试大致分为四步：

（1）搭建设备安装架。安装架一般由设备支架和仪表屏组成。

（2）在安装架上按流程顺序布置和安装主要设备及仪器仪表。

（3）围绕主要设备，按运行要求布置动力设备和管道。

（4）按实验要求调试仪表及设备，标定有关设备及操作参数。

1）实验设备的布置与安装

（1）静止设备。此类设备原则上按流程的顺序，按工艺要求的相对位置和高度，并考虑安全、检修和安装的方便，依次固定在安装架上。设备的平面布置应井然有序，连续贯通；立面布置应错落有致，紧凑美观。设备之间应保持一定距离，以便设备的安装与检修，并尽可能利用设备的位差或压差促成流体的流动。

设备安装架应尽可能靠墙安放，并靠近电源和水源。安装设备时应先主后辅，主体设备定位后，再安装辅助设备，同时应注意设备管口的方位以及设备的垂直度和水平度。管口方位应根据管道的排列、设备的相对位置及操作的方便程度来灵活安排，取样口的位置要便于观察和取样。对塔设备的安装应特别注意塔体的垂直，因为塔体的倾斜将导致塔内流体的偏流和壁流，使填料润湿不均，塔效率下降。水平安装的冷凝器应向出口方向适当倾斜，以保证冷凝液的排放。设备内填充物（如构件、填料等）的装填应小心仔细，填充物应分批加入，边加边振动，防止架桥现象。装填完毕，应在填料段上方采取压固措施，即用较大填料或不锈钢丝网等将填充物压紧，以防操作时流体冲翻或带走填充物。

（2）动力设备。由于此类设备（如空压机、真空泵、离心机等）运转时伴有震动和噪声，安装时应尽可能靠近地面并采取适当的隔离措施。离心泵的进口管线不宜过长过细，不宜安装阀门，以减小进口阻力。安装真空泵时，应在进口管线上设置干燥器、缓冲罐和放空阀。若系统中含有可燃性溶剂或操作温度较高时，还应在泵前加设冷阱，用水、冰或液氮冷凝溶剂蒸汽，防止其被吸入真空泵，造成泵的损坏。但应注意冷阱温度不得低于溶剂的凝固点。实验室常用的旋片式真空泵的进口管线的安装次序为：设备＋冷阱＋干燥器＋放空阀＋缓冲罐＋真空泵。放空阀的作用是停泵前让缓冲罐通大气，防止真空泵中的机油倒灌。

2）测量元件的安装

正确使用测量仪表或在线分析仪器的关键是测量点、采样点的合理选择及测量元件的正确安装。因为测量点或采样点所采集的数据是否具有代表性和真实性，是否对操作条件的变化足够灵敏，将直接影响实验结果的准确性和可靠性。实验中经常测量的是温度和压力。

实验室常用的测温手段有：

（1）用玻璃温度计直接测量。

（2）用配有指示仪表的热电偶、铂电阻测温。

为使用安全，一般温度计和热电偶不是直接与物料接触，而是插在装有导热介质的管套中间接测温点。测温点的位置及测温元件的安装方法，应根据测量对象的具体情况来合理选择。如在喷雾干燥试验中，温度的测量和控制十分重要。测取温度的方法有三种：

（1）在电加热套管与反应管之间采温，以夹层温度代替反应温度。

（2）将热电偶插在喷雾干燥器中心内。

（3）将热电偶直接插在进出风管内测温。

三种方法各有利弊，应根据干燥热的强弱，风管尺寸的大小灵活选择。一般对管径较小的喷雾干燥器，不宜采用方法（2），因为热电偶套管占用的管截面比例较大，容易造成壁效应，影响器内流型。

压力测量点的选择要充分考虑系统流动阻力的影响，测压点应尽可能靠近希望控制压力的地方。如真空精馏中，为防止釜温过高引起物料的分解，采用减压的方法来降低物料的沸点。这时，釜温与塔内的真空度相对应，操作压力的控制至关重要。测压点设在塔釜的气相空间是最安全、最直接的。若设在塔顶冷凝器上，则所测真空度不能直接反映塔釜状况，还必须加上塔内的流动阻力。如果流动阻力很大，尽管塔顶的真空度高，釜压仍有可能超标，因此是不安全的。通常的做法是用U形管压差计同时测定塔釜的真空度和塔内压力降。

流量计的安装要注意流量计的水平度或垂直度以及进出流体的流向。

3）实验流程的调试

实验装置安装完毕后，要进行设备、仪表及流程的调试工作。调试工作主要包括系统气密性试验、仪器仪表的校正和流程试运行。

（1）系统气密性试验。系统气密性试验包括试漏、查漏和堵漏三项工作。对压力要求不太高的系统，一般采用负压法或正压法进行试漏，即对设备和管路充压或减压后，关闭进出口阀门，观察压力的变化。若发现压力持续降低或升高，说明系统漏气。查漏工作应首先从阀门、管件和设备的连接部位着手，采取分段检查的方式确定漏点。其次，再考虑设备材质中的砂眼问题。堵漏一般采用更换密封件、紧固阀门或连接部件的方法。对真空系统的堵漏，实验室常采用真空封泥或各种型号的真空脂。

对高压系统（p≥10MPa）应进行水压试验，以考核设备强度。水压试验一般要求水温大于5℃，试验压力大于1．25倍设计压力。试验时逐级升压，每个压力级别恒压半小时以上，以便查漏。

（2）仪器仪表的校正。由于待测物料的性质不同，仪器仪表的安装方式不同，以及仪表本身的精度等级和新旧程度不一，都会给仪器仪表的测量带来系统误差，因此，仪器仪表在使用前必须进行标定和校正，以确保测量的准确性。

（3）流程试运行。试运行的目的是为了检验流程是否贯通，所有管件阀门是否灵活好用，仪器仪表是否工作正常，指示值是否灵敏、稳定，开停车是否方便，有无异常现象。试车前应仔细检查管道是否连接到位，阀门开闭状态是否合乎运行要求，仪器仪表是否经过标定和校正。试运行一般采取先分段试车、后全程贯通的方法进行。

1．3　实验数据的处理与评价

实验研究的目的是期望通过实验数据获得可靠的、有价值的实验结果。而实验结果是否可靠、是否准确、是否真实地反映了对象的本质，不能只凭经验和主观臆断，必须应用科学的，有理论依据的数学方法加以分析、归纳和评价。因此，掌握和应用误差理论、统计理论和科学的数据处理方法是十分必要的。

1．3．1　实验数据的误差分析

误差的分类与表示

（1）误差的分类：实验误差根据其性质和来源不同可分为三类：系统误差、随机误差和过失误差。系统误差是由仪器误差、方法误差和环境误差构成，即仪器性能欠佳、使用不当、操作不规范以及环境条件的变化引起的误差。系统误差是实验中潜在的弊端，若已知其来源，应设法消除。若无法在实验中消除，则应事先测出其数值的大小和规律，以便在数据处理时加以修正。随机误差是实验中普遍存在的误差，这种误差从统计学的角度看，它具有有界性、对称性和抵偿性，即误差仅在一定范围内波动，不会发散，当实验次数足够大时，正负误差将相互抵消，数据的算术均值将趋于真值。因此，不易也不必去刻意地消除它。

过失误差是由于实验者的主观失误造成的显著误差。这种误差通常造成实验结果的扭曲。在原因清楚的情况下，应及时消除。若原因不明，应根据统计学的准则进行判别和取舍。

（2）误差的表示。

①数据的真值。实验测量值的误差是相对于数据的真值而言的。严格地讲，真值应是某量的客观实际值。然而，在通常情况下，绝对的真值是未知的，只能用相对的真值来近似。

在生物工程实验中，常采用三种相对真值，即标准器真值、统计真值和引用真值。标准器真值，就是用高精度仪表的测量值作为低精度仪表测量值的真值。要求高精度仪表的测量精度必须是低精度仪表的5倍以上。统计真值，就是用多次重复实验测量值的平均值作为真值。重复实验次数越多，统计真值越趋近实际真值，由于趋近速度是先快后慢，故重复实验的次数取3～5次即可。引用真值，就是引用文献或手册上那些已被前人的实验证实，并得到公认的数据作为真值。

②绝对误差与相对误差。绝对误差与相对误差在数据处理中被用来表示物理量的某次测定值与其真值之间的误差。绝对误差的表达式为：

相对误差的表达式为：

式中：xi为第i次测定值；X为真值。

③算术均差和标准误差。算术均差和标准误差在数据处理中被用来表示一组测量值的平均误差。其中，算术均差的表达式为：

式中：n为测量次数；xi为第i次测得值；珚x为n次测得值的算术均值。

标准误差σ（又称均方根误差）的表达式为（在有限次数（n）的实验中）：

算术均差和标准误差是实验研究中常用的精度表示方法。两者相比，标准误差能够更好地反映实验数据的离散程度，因为它对一组数据中的较大误差或较小误差比较敏感，因而，在生物工程单元操作实验中被广泛采用。

（3）仪器仪表的精度与测量误差。仪器仪表的测量精度常采用精确度等级来表示，如0．1，0．2，0．5，1．0，1．5，2．5，5．0级电流表、电压表等。而所谓的仪表等级实际上是仪表测量值的最大相对误差（百分数）的一种实用表示方法，称之为引用误差。引用误差的定义为：

若以1%表示某仪表的引用误差，则该仪表的精度等级为1．0级。精度等级的数值越大，说明引用误差越大，测量的精度等级越低。这种关系在选用仪表时应注意。从引用误差的表达式可见，它实际上是仪表测量值为满刻度值时相对误差的特定表示方法。

在仪表的实际使用中，由于被测值的大小不同，在仪表上的示值不一样，这时应如何来估算不同测量值的相对误差呢？

假设仪表的精度等级为P级，表明引用误差为P%，若满量程值为M，测量点的指示值为m，则测量值的相对误差Er的计算式为：

可见，仪表测量值的相对误差不仅与仪表的精度等级P有关，而且与仪表量程M和测量值m，即比值M／m有关。因此，在选用仪表时应注意如下两点：

①当待测值一定，选用仪表时，不能盲目追求仪表的精度等级，应兼顾精度等级和仪表量程进行合理选择。量程选择的一般原则是：尽可能使测量值落在仪表满刻度值的2／3处，即M／m＝3／2适宜。(www.xing528.com)

②选择仪表的一般步骤是：首先根据待测值m的大小，依M／m＝3／2的原则确定仪表的量程M，然后，根据实验允许的测量值相对误差Er，依式（1－7）确定仪表的最低精度等级P，最后，根据上面确定的M和P%，从可供选择的仪表中选配精度合适的仪表。

1．3．2　实验数据的处理

实验数据的处理是实验研究工作中的一个重要环节。由实验获得的大量数据必须经过正确分析、处理和关联，才能清楚地看出各变量间的定量关系，从中获得有价值的信息与规律。实验数据的处理是一项技巧性很强的工作，处理方法得当，会使实验结果清晰而准确，否则，将得出模糊不清甚至错误的结论。实验数据处理常用的方法有三种：表列法、图示法和回归公式法。

1）实验结果的表列法

表列法是将实验的原始数据、运算数据和最终结果直接列举在各类数据表中以展示实验成果的一种数据处理方法。根据记录的内容不同，数据表主要分为两种：原始数据记录表和实验结果表。其中原始数据记录表是在实验前预先制定的，记录的内容是未经任何运算处理的原始数据。实验结果表记录了经过运算和整理得出的主要实验结果，该表的制定应简明扼要，直接反映主要实验指标与操作参数之间的关系。

2）实验数据的图示法

图示法是以曲线的形式简单明了地表达实验结果的常用方法。由于图示法能直观地显示变量间存在的极值点、转折点、周期性及变化趋势，尤其在数学模型不明确或解析计算有困难的情况下，图示求解是数据处理的有效手段。

图示法的关键是坐标的合理选择，包括坐标类型与坐标刻度的确定。坐标选择不当，往往会扭曲和掩盖曲线的本来面目，导致错误的结论。

坐标类型选择的一般原则是尽可能使函数的图形线性化。即线性函数：y＝a＋bx，选用直角坐标。指数函数：y＝abx，选用半对数坐标。幂函数：y＝xb，选用对数坐标。若变量的数值在实验范围内发生了数量级的变化，则该变量应选用对数坐标来标绘。

确定坐标分度标值可参照如下原则：

（1）坐标的分度应与实验数据的精度相匹配。即坐标读数的有效数字应与实验数据的有效数字的位数相同。换言之，就是坐标的最小分度值的确定应以实验数据中最小的一位可靠数字为依据。

（2）坐标比例的确定应尽可能使曲线主要部分的切线与X轴和Y轴的夹角成45°。

（3）坐标分度值的起点不必从零开始，一般取数据最小值的整数为坐标起点，以稍大于数据最大值的某一整数为坐标终点，使所标绘的图线位置居中。

3）实验结果的模型化

实验结果的模型化就是采用数学手段，将离散的实验数据回归成某一特定的函数形式，用以表达变量之间的相互关系，这种数据处理方法又称为回归分析法。

在生物工程单元操作实验中，涉及的变量较多，这些变量处于同一系统中，既相互联系又相互制约，但是，由于受到各种无法控制的实验因素（如随机误差）的影响，它们之间的关系不能像物理定律那样用确切的数学关系式来表达，只能从统计学的角度来寻求其规律。变量间的这种关系称为相关关系。

回归分析是研究变量间相关关系的一种数学方法，是数理统计学的一个重要分支。用回归分析法处理实验数据的步骤是：第一，选择和确定回归方程的形式（即数学模型）；第二，用实验数据确定回归方程中的模型参数；第三，检验回归方程的等效性。

（1）确定回归方程。回归方程形式的选择和确定有三种方法：

①根据理论知识、实践经验或前人的类似工作，选定回归方程的形式。

②先将实验数据标绘成曲线，观察其接近于哪一种常用的函数的图形，据此选择方程的形式。图1－1列出了几种常用函数的图形。

③先根据理论和经验确定几种可能的方程形式，然后用实验数据分别拟合，并运用概率论、信息论的原理模型对其进行筛选，以确定最佳模型。

图1－1　几种常见的函数图形

（2）模型参数的估计。当回归方程的形式（即数学模型）确定后，要使模型能够真实地表达实验的结果，必须用实验数据对方程进行拟合，进而确定方程中的模型参数，如对线性方程y＝a＋bx，其待估参数为a和b。

参数估值的指导思想是：由于实验中各种随机误差的存在，实验响应值与数学模型的计算值不可能完全吻合。但可以通过调整模型参数，使模型计算值尽可能逼近实验数据，使两者的残差趋于最小，从而达到最佳的拟合状态。

根据这个指导思想，同时考虑到不同实验点的正负残差有可能相互抵消，影响拟合的精度，拟合过程采用最小二乘法进行参数估值，即选择残差平方和最小为参数估值的目标函数，其表达式为：

最小二乘法可用于线性或非线性、单参数或多参数数学模型的参数估计，其求解的一般步骤为：

①将选定的回归方程线性化。对复杂的非线性函数，应尽可能采取变量转换或分段线性化的方法，使之转化为线性函数。

②将线性化的回归方程代入目标函数Q。然后对目标函数求极值，即将目标函数分别对待估参数求偏导数，并令导数为零，得到一组与待估参数个数相等的方程，称为正规方程。

③由正规方程组联立求解出待估参数。

4）实验结果的统计检验

无论是采用离散数据的表列法，还是采用模型化的回归法表达实验结果，都必须对结果进行科学的统计检验，以考察和评价实验结果的可靠程度，从中获得有价值的实验信息。统计检验的目的是评价实验指标y与变量x之间，或模型计算值y〈与实验值y之间是否存在相关性以及相关的密切程度如何。检验的方法是：

（1）首先建立一个能够表征实验指标y与变量x间相关密切程度的数量指标，称为统计量。

（2）假设y与x不相关的概率为α，根据假设的α从专门的统计检验表中查出统计量的临界值。

（3）将查出的临界统计量与实验数据算出的统计量进行比较，便可判别y与x相关的显著性。判别标准如表1－3所示。通常称α为置信度或显著性水平。

表1－3　显著性水平的判别标准

常用的统计检验方法有方差分析法和相关系数法。

①方差分析：方差分析不仅可用于检验回归方程的线性相关性，而且可用于对离散的实验数据进行统计检验，判别各因子对实验结果的影响程度，分清因子的主次，优选工艺条件。方差分析构筑的检验统计量为F因子，用于模型检验时，其计算式为：

式中：fU为回归平方和自由度，fU＝N；fQ为残差平方和的自由度，fU＝n－N－1；n为实验点数；N为自变量个数；U为回归平方和，表示变量水平变化引起的偏差；Q为残差平方和，表示实验误差引起的偏差。

检验时，首先依上式算出统计量F，然后，由指定的显著性水平α和自由度fU和fQ从有关手册中查得临界统计量Fα，依表1－3进行相关显著性检验。

②线性相关系数r。在实验结果的模型化表达方法中，通常利用线性回归将实验结果表示成线性函数。为了检验回归直线与离散的实验数据点之间的符合程度，或者说考察实验指标y与自变量x之间线性相关的密切程度，提出了相关系数r这个检验统计量。相关系数的表达式为：

当r＝1时，y与x完全正相关，实验点均落在回归直线y〈＝a＋bx上。当r＝－1时，y与x完全负相关，实验点均落在回归直线y〈＝a－bx上。当r＝0时，则表示y与x无线性关系。一般情况下，0＜｜r｜＜1。这时要判断x与y之间的线性相关程度，就必须进行显著性检验。检验时，一般取α为0．01或0．05，由α和fQ查得rα后，将计算得到的｜r｜值与rα进行比较，判别x与y线性相关的显著性。

1．3．3　实验报告的撰写

1）实验报告的特点

（1）原始性。实验报告记录和表达的实验数据一般比较原始，数据处理的结果通常用图或表的形式表示，比较直观。

（2）纪实性。实验报告的内容侧重于实验过程、操作方式、分析方法、实验现象、实验结果的详尽描述，一般不作深入的理论分析。

（3）试验性。实验报告不强求内容的创新，即使实验未能达到预期效果，甚至失败，也可以撰写实验报告，但必须客观真实。

2）实验报告的写作格式

（1）标题。即实验名称。

（2）作者及单位。应署明作者的真实姓名和单位。

（3）摘要。以简洁的文字说明报告的核心内容。

（4）前言。概述实验的目的、内容、要求和依据。

（5）正文。主要内容如下：

①叙述实验原理和方法，说明实验所依据的基本原理以及实验方案及装置设计规则。

②描述实验流程与设备，说明实验所用设备、器材名称和数量，图示实验装置及流程。

③详述实验步骤和操作、分析方法，指明操作、分析的要点。

④记录实验数据与实验现象，列出原始数据表。

⑤数据处理。通过计算和整理，将实验结果以列表、图示或照片等形式反映出来。

⑥结果讨论。从理论上对实验结果和实验现象做出合理解释，说明自己的观点和见解。参考文献注明报告中引用的文献出处。

1．4　从事实验的基础知识

进行生物工程单元操作实验或进行其他任何科学实验，实验人员首先要具有一种最基本的态度———实事求是的态度。

我们这里所说的“实事求是”，就是说要把实验中所观测到的现象、数据、规律忠实地记录下来，把它们当作第一性的材料来对待。科学的推理要以实验观测为依据，科学的理论要用实验观测来检验。因此记录下来的应该是实际观测到的情况而不能在任何理由下加以编造、修改或歪曲。例如，某个参数根据理论计算其值应该是100，而实验中测到的只是20，那也应该把20的值记录下来，然后再去找原因，而不能用任何其他数字来搪塞。

实验中直接观测到的现象和数字，当然也可能不够准确，也可能有错误，但是某次实验可能不可靠也只能用反复多次的实验来核对，不能用“与书本上已有的陈述不符”或“与依据的某种理论的计算不符”就修改记录或取消某次记录，对待实验观测必须严肃认真，决不能随便更改某个数字。

我们特别强调这一点，是因为只有具备了这种基本态度，实验工作才能为自己、为别人提供有意义的材料，才能充分理解生物工程单元操作实验，才能理解为什么要对实验工作提出那么多要求，才能积极主动地根据这些要求来工作，并使自己受到正确的训练，不断提高科学实验能力。

1．4．1　有关实验的基础知识

实验的各个步骤都是为了一个初步的目标，即提出一个有某种实用意义或参考意义的实验报告。因此，我们所进行的训练、所介绍的实验基础知识也都要从这一点来掌握、来要求。既然如此，那么就要在实验报告中把实验任务、实验观测的结果用表、图、公式、文字简炼明确地表达出来，要使阅读者一目了然，不能含糊。除此之外，还必须做到：

（1）数据是可靠的。为此对实验方案要认真考虑，要认真做实验，认真记录数据。实验前做好准备，实验时精力集中，实验中认真负责，并将实验方案如实说明以供阅读者审阅，看实验方案是否合理。

（2）实验记录要有校核的可能。因此要清楚说明实验的时间、地点、条件、同组人员。为了保证能做出合格的报告，对实验过程中各个步骤、各个问题必须提出如下的说明和具体要求。

1）怎样准备实验

（1）阅读实验讲义，弄清实验的目的与要求。

（2）根据本实验的具体任务，研究实验的做法及其理论依据，分析应该取哪些数据并弄清实验数据的变化规律。

（3）到现场观看设备流程，主要设备的结构、仪表种类、安装位置，了解它们的启动和使用方法（不要擅自启动，以免损坏仪表设备或发生其他事故）。

（4）根据实验任务及现场设备情况或实验室可能提供的其他条件，最后确定应该测取的数据。

（5）拟订实验方案，决定先做什么，后做什么，操作条件如何，设备如何，设备启动程序如何，如何调整，实验中数据如何分配。

2）怎样组织实验

本课程的实验一般都是几个人合作。因此实验时必须做好组织工作，既有分工又有合作；既能保证实验质量，又能获得全面训练。每个实验小组要有一个组长，组长负责实验方案的执行、联络和协调，必要时还应兼任其他工作。实验方案应该在组内讨论，使人人知晓。每个组员都应有事做（包括操作、读取数据及现象观察等），而且应在适当的时间进行轮换（操作要求较高的实验，可以不在实验中轮换，而在演习时加以训练）。

3）实验应测取哪些数据

（1）凡是影响实验结果或是数据整理过程中所需的数据都必须测取，它包括大气条件、设备的有关尺寸、物料性质以及操作数据等。

（2）并不是所有数据都要直接测取的。凡可以根据某一数据导出或从手册中查出的其他数据，就不必直接测定。例如，水的黏度、密度等物理性质，一般只要测出水温后即可查出，因此不必直接测定水的黏度、密度，而应该改测水温。

4）怎样读取数据、做好记录

（1）事先必须拟好记录表格（只负责记录某一项数据的，也要列出完整的记录表格），不应随便用一张纸就记录，以保证数据的完整、条理清楚而避免张冠李戴。每个学生都应有一个实验记录本。

（2）实验时一定要在现象正常后才开始读取数据，条件改变后，要稍等待一会儿才能读取数据，这是因为稳定需要一定时间（有的实验甚至要很长时间才能达到稳定，例如精馏），而仪表通常又有滞后现象，不能条件刚一改变就测数据，引用这种数据做报告，必将出现奇怪的结论。

（3）同一条件下至少要读取两组数据（研究不稳定过程中的现象除外），而且只有当两组读数接近时才能继续改变条件。

（4）每个数据记录后，应该立即恢复仪表读数，以免发生读错标尺或写错数字等事故。

（5）每个数据都应写明单位。

（6）记录必须真实地反映仪表的精确度，一般要记录至仪表上最小分度以下一位数据。

例如，摄氏温度计的最小分度为1℃，如果当时的温度刚好是25℃，则应记为25．0℃，而不能记为25℃，因为这里有一个精确度问题。

（7）记录数据要以当时的实际读取数据为准，例如，规定的水温为50．0℃，而读数的实际水温为50．5℃，就应该记为50．5℃。如果数据稳定不变，也应该照常记录，不得空下不记。如果漏记了数据，应该留出相应的空格。

（8）实验中如果发现不正常情况以及数据有明显误差时，应该在备注栏中加以说明。

5）实验过程中的注意事项

有的同学在做实验时，只知道读取数据，其他的一概不管，这是不对的。实验过程中除了读取数据外，还应该做到下列事项：

（1）从事操作的人员必须密切注意仪表指示值的变动，随时调节，务使整个实验过程都在规定条件下进行，尽量减少实际操作条件和规定条件之间的差距，操作人员不要擅离岗位。

（2）读取数据后，应立即和前次数据相比较，也要和其他有关数据相对照，分析相互关系是否合理。如果发现不合理的情况，应该立即与小组人员共同研究、分析，找出数据不合理的原因，以便及时发现问题、解决问题。

（3）实验过程中，还应该注意观察过程现象，特别是发现某些不正常现象时更应抓紧时机，研究产生不正常现象的原因。

6）怎样整理数据

（1）在同一条件下，如有几次比较稳定但稍有波动的数据，应先取其平均值，然后加以整理，不必逐个整理后取平均值，这样可以节省时间。

（2）数据整理时应根据有效数字的运算规则，舍弃一些没有意义的数字。一个数据的精确度是由测量仪表本身的精确度所决定的，它绝不因为计算时位数增加而提高，但是任意减少位数却是不许可的，因为它减低了应有的精确度。

（3）数据整理时，如果过程比较复杂，实验数据又多，一般以平用列表整理法为宜，同时应将同一项目放在一起整理。这种整理方法不仅过程明确，而且节省时间。

（4）要求以一组数据为例，把各项计算过程列出。