溶剂抽提法：食品检验与分析实验技术

同一溶剂中，不同的物质有不同的溶解度；同一物质在不同的溶剂中溶解度也不同。利用样品中各组分在特定溶剂中溶解度的差异，使其完全或部分分离即为溶剂提取法。常用的无机溶剂有水、稀酸、稀碱；有机溶剂有乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。可用于从样品中提取被测物质或除去干扰物质。在食品分析中常用于维生素、重金属、农药及黄曲霉毒素的测定。

1.浸提法

用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称为“液固萃取法”。该法应用广泛，如测定固体食品中脂肪含量用乙醚反复浸取样品中的脂肪，而其中的杂质不溶于乙醚，再使乙醚挥发掉，称出脂肪的质量。

（1）提取剂的选择

提取剂应根据被提取物的性质来选择，对被测组分的溶解度应最大，对杂质的溶解度最小，提取效果要遵从相似相溶原则。通常对极性较弱的成分（如有机氯农药）可用极性小的溶剂（如正己烷、石油醚）提取；对极性强的成分（如黄曲霉毒素B1）可用极性大的溶剂（如甲醇与水的混合液）提取。所选择的溶剂沸点宜为45—80℃。沸点太低，易挥发；沸点太高，不易提纯、浓缩，溶剂与提取物不好分离。

（2）提取方法

①振荡浸渍法。将切碎的样品放入选择好的溶剂系统中，浸渍、振荡一定时间后使被测组分被溶剂提取。该法操作简单但回收率低。

②捣碎法。将切碎的样品放入捣碎机中，加入溶剂，捣碎一定时间。被测成分被溶剂提取。该法回收率高，但选择性差，其中干扰杂质溶出较多。

③索氏提取法。将一定量的样品放入索氏提取器中。加入溶剂，加热回流一定时间，被测组分被溶剂提取。该法溶剂用量少，提取完全，回收率高，但操作复杂，需专用索氏提取器。

2.溶剂萃取法

利用被测组分与干扰物质在互不相溶的两溶剂相之间溶解度的差异，使被测组分与其他干扰物质相互分离，进而进行分析测定的方法称为溶剂萃取分析法，是样品预处理的常用方法。溶剂萃取法可以提高待测组分的浓度，使含量极少或浓度很低的痕量组分通过萃取富集于小体积中进行测定。例如，欲测定食品生产用水中的痕量农药，可取大量水样，用少量苯萃取。弃去水样后，收集苯层即可用适宜的方法进行测定。(www.xing528.com)

（1）萃取剂的选择

萃取剂应对被测组分有最大的溶解度，对杂质有最小的溶解度，且与原溶剂不互溶；两种溶剂易于分层，无泡沫。

（2）萃取方法

经典的溶剂萃取法是用分液漏斗振荡的液—液法，一般需萃取4—5次方可完全分离。若萃取剂密度比较轻，且从水溶液中提取分配系数小或振荡时易乳化的组分时，可采用连续液体萃取器。

该法的优点是设备简单，操作方便，分离效果好。缺点是劳动强度大，速度慢，工作效率低，所用溶剂量较大且多是易燃、易挥发的有毒有机化合物。近年来，利用超声波技术或微波技术等进行萃取的新方法克服了经典溶剂萃取法的不足，极大地提高了工作效率和灵敏度，适用于大批样品中痕量组分的预处理，并得到了广泛的应用。

在食品分析中常用提取法分离、浓缩样品，浸取法和萃取法既可以单独使用也可联合使用。如测定食品中的黄曲霉毒素B1，先将固体样品用甲醇—水溶液浸取，黄曲霉毒素B1和色素等杂质一起被提取，再用氯仿萃取甲醇—水溶液，色素等杂质不被氯仿萃取仍留在甲醇—水溶液层，而黄曲霉毒素B1被氯仿萃取，以此将黄曲霉毒素B1分离。

3.超临界萃取

超临界流体萃取（Supercritical Fluid Extraction，SFE）是一种全新的萃取技术，20世纪70年代开始用于萃取工业生产中的有机化合物。它以超临界流体（SCF）（常用CO2）作为溶剂，从各组分共存的复杂样品中把待测组分提取出来的一种分离技术，可与色谱仪实现在线联用。目前已在食品功能性成分分析、食品添加剂分析和食品中农药残留检测等方面得到了广泛应用。

随着分析化学技术的发展，食品分析的要求越来越高，各种新的提取技术得到了迅速发展，如固相萃取、超声波辅助萃取、加速溶剂萃取、膜萃取、微波辅助萃取、亚临界水萃取等。这些技术不仅大大缩短了操作时间，还保持了较高的萃取效率，同时也大大减少了有机溶剂的使用量。