化学分离法：磺化、皂化、沉淀、掩蔽等方法的简介

化学分离法是利用化学的方法来处理被检测样品，以便于目的组分的检测。主要有以下几种方法：磺化法、皂化法、沉淀分离法、掩蔽法等。

1.磺化法

本法是用浓硫酸处理样品提取液，能有效地除去脂肪、色素等干扰杂质。其原理是浓硫酸能使脂肪磺化，并与脂肪和色素中的不饱和键发生加成反应，形成可溶于硫酸和水的强极性化合物，不再被弱极性的有机溶剂所溶解，从而达到分离净化的目的。此法简单、快速、净化效果好，但仅适用于对强酸稳定的被测组分的分离。

用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团——SO3，使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。该法进行农药分析时只适用于在强酸介质中稳定的农药，如有机氯农药六六六、DDT残留物的测定。

2.皂化法

本法是用热碱溶液处理样品提取液，以除去脂肪等干扰杂质。使油脂被碱皂化，由憎水性变成亲水性，这时油脂中那些被测定的非极性物质就能比较容易地由非极性或较弱极性的溶剂提取出来。

原理如下：

酯+碱→酸或脂肪酸盐+醇(www.xing528.com)

常用碱为NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。此法仅试用于对碱稳定的组分，如维生素A、维生素D等提取液的净化。

①用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯含量。

②用于植物油皂化价的测定，评价油脂中游离脂肪酸的含量，皂化价高表示含游离脂肪酸量大。

3.沉淀分离法

在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。该法为常用的样品净化方法。例如，测冷饮中糖精钠含量时加入碱性硫酸铜，将蛋白质及其他干扰物、杂质沉淀出来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。

4.掩蔽法

利用掩蔽剂与样液中干扰成分作用，使干扰成分转变为不干扰成分，即被掩蔽起来。样品中的干扰成分仍在溶液中，但失去了干扰作用。这种方法可以在不分离干扰成分的条件下消除其干扰作用，简化分析步骤，在食品分析中应用广泛，多用于络合滴定中金属元素的测定。如双硫腙比色法测定铅时，在测定条件（pH=9）下，Cu2+、Cd2+等离子对测定有干扰，可加入氰化钾和柠檬酸铵掩蔽，消除它们的干扰。