样品的制备是指对所采集的样品进行进一步粉碎、混匀、缩分的过程。由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀,因此,必须对采集的样品加以适当的制备,以保证样品完全均匀,使任何部分都具有代表性,并满足分析对样品的要求。
《食品卫生检验方法理化部分总则》对食品样品采样量和检验方法都有具体规定和要求,但对如何进行样品预处理前的样品制备介绍得不详细。许多检测机构存在直接取样进入样品预处理,没有对样品进行缩分及均质处理的现象。虽然现在食品加工工艺在不断提高,但一些小型规模的食品加工单位,存在加工过程中添加剂等混合不均匀、被测成分在同一样品中分布不均匀的现象。样品在预处理之前未进行准备(尤其是固体样品),得到的检测结果代表性不强。
样品的制备是为了使被测定成分在样品中均匀分布,使样品具有代表性。对样品进行缩分,便于样品均质。常用的缩分方法有:瓜果常采用“米”字形分割再横切的方法;粮食采用“圆锥状”循环反复1/2缩分的方法,直到缩分至满足检测需要为止;形状不规则的可采用等分法缩分样品;还可以采用对角线法、棋盘法等缩分方法。(www.xing528.com)
为了缩分后的总体试样均匀,即均质,一般必须根据水分含量、物理性质和混匀操作间的关系,并考虑不破坏待测成分的条件,用以下方法混匀:①粉碎、过筛;②磨匀;③溶于溶液,加热使其成为液体,搅拌。一般含水分多的新鲜食品(如蔬菜、水果等)用研磨方法混匀;水分少的固体食品(如谷类等)用粉碎方法混匀;液态食品容易溶于水或适当的溶剂,使其成为溶液,以溶液作为试样。
食品分析中还应注意在均质时样品成分的变化。碳水化合物、蛋白质、脂肪、灰分、无机物主成分、食品添加剂、残留农药、无机物等是比较稳定的,用前述方法干燥、粉碎或研磨时试样成分不会有多大变化。而新鲜食品中的微量有机成分、维生素、有机酸、胺类等很容易减少或增加,原因是被自身的酶分解或微生物增殖。所以在对样品均质进行处理时要加入酶抑制剂,而且研磨样品时要在5℃以下,可防止上述两种情况的发生。
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