常用仪器设备、食品检验与分析实验技术及微波消解仪的应用

（一）基本设备

包括电冰箱及冰柜、离子交换纯水器、通风柜等。

1.电冰箱及冰柜

用于低温保存样品及试剂等。电冰箱搬动时，倾斜度不得超过45°，放置应与墙壁保持10cm的距离，以保证冷凝器的对流效率。冰箱内存放物品不宜过满过挤，以保持箱内冷空气的流通，并使温度均匀。凡存放配制的强酸强碱及腐蚀性试剂，或细菌菌种等，必须密封后放入。

2.离子交换纯水器

系采用一种高分子化合物阴离子和阳离子交换树脂来制备纯水（也称“去离子水”）的设备，为食品检验用水的必备设备。通常在使用时，水应先经过阳离子树脂柱，吸附水中的阳离子如Mg2+、K+、Na+等；再流入阴离子树脂柱，吸附水中的阴离子如SO42-、Cl-、HCO3-等；这个顺序不能颠倒，以防交换下来的OH-与水中的阳离子杂质生成难溶沉淀物，并吸附在阴离子树脂表面，使交换量降低；同时，水经过离子交换树脂不应有空气泡或断层，且流速不宜太快。使用后柱内应留有足量水，并高于树脂层，以防树脂干燥。如较长期使用后离子交换树脂失效，可用7%HCl与8%NaOH溶液交替处理而再生。

3.通风柜

在样品处理过程中，常用强酸、有机溶剂等，会产生一些有毒有害及腐蚀性气体，必须及时排除。因此，通风柜是食品分析与检验实验室必备的通风设备。制造通风柜时应考虑到有害气体的腐蚀，可全部采用塑料或玻璃钢等材料，经久耐用。通风柜长1.5—1.8m（单个）、深（宽）89—90cm，空间高度大于1.5m。前门及侧壁安装玻璃，前门可开启。排气口应高于屋顶2m以上。柜内应安装排风设备、电源、水源等。

（二）电热设备

包括电炉、电热板、电热套、高温电炉、电热恒温水浴锅、电热恒温干燥箱等。

1.电炉

加热设备，按功率大小分为600W、1000W、1500W、2000W几种。另外有一种能调节发热量的电炉，称为“可调电炉”，实验室内常用的为六联可调电炉。使用时切忌在电炉上面直接加热易燃试剂，以防失火。如加热的是玻璃容器，使用时应垫上石棉网；如为金属容器，切记不要触及炉丝，最好是在断电情况下操作。炉盘内的凹槽要保持清洁，在断电的情况下清除污物，以保护炉丝散热良好；使用时间不宜过长，对延长炉丝的寿命有益。

2.电热板

一种封闭式加热电炉。其炉丝不外露，功率可调节，使用安全、方便。

3.电热套

实验室通用加热仪器的一种，由无碱玻璃纤维和金属加热丝编制的半球形加热内套和控制电路组成，多用于玻璃容器的精确控温加热。

4.高温电炉

又称马福炉，用于食品样品灰化处理。其工作温度可高达1000℃以上，常配有自动控温仪，用来设定、控制、测量炉膛内的温度。高温电炉必须安置在稳固的水泥台上，炉膛内要保持清洁，炉子周围禁放易燃易爆物品。使用时，要常查看，防止自控失灵，造成电炉丝烧断等：用完后应先切断电源，不要立即打开炉门，待炉温下降至200℃以下时方可打开炉门，以防炉膛碎裂或外壳剥落等。

5.电热恒温水浴锅

用于样液或试剂的蒸发与恒温加热。有二孔、四孔、六孔单列或双列等不同类型。使用前应使锅内的自来水高于电热管，以免烧坏电热管。水浴锅应定期检查水箱是否有渗漏现象，以防漏电损坏。水箱内要保持清洁，经常更换水，如较长时间不用，应将水放出，并擦干。

6.电热恒温干燥箱

俗称烘箱或干燥箱，用于样品或试剂、器皿的恒温烘焙、干燥等。干燥箱温度控制表盘上的数字，比较粗略，常与实际温度不符，使用前应检查和校正，做出校正刻度，使用时以此为准。干燥箱工作时须有人照看，以防控制器失灵：在观察箱内工作室的情况时，可开启外道门，从玻璃门观看，尽量不开玻璃门，以免影响恒温。特别是当工作温度在200℃以上时，必须降温后开启箱门，否则易发生玻璃门因骤冷而破裂。凡有鼓风装置的干燥箱，工作时应开启鼓风机，以使工作室温度均匀，并防止加热元件损坏。干燥箱内禁止烘焙易燃、易爆、易挥发及有腐蚀性的物品。如脱脂棉、纱布、滤纸等纤维物品，应严格控制温度，防止烤焦或燃烧。

（三）样品前处理设备

主要包括粉碎机、组织捣碎机或均质器、涡旋混合器、超声清洗器、微波消解仪、固相萃取缸和台式离心机等。

1.绞肉机、组织捣碎机或均质器

用于样品的绞碎、捣碎、混匀。

2.涡旋混合器

用于样品的提取，样液及试剂的搅匀等。

微波消解仪

微波消解仪主要用于重金属检测前处理，是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品，使容器内压力增加，反应温度提高，从而大大提高反应速率，缩短样品消解制备的时间。

固相萃取缸

固相萃取缸由缸体和真空泵组成。固相萃取（Solid-Phase Extraction，简称SPE）是由液固萃取和柱液相色谱技术相结合发展而来的一种样品预处理技术，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比，可以提高分析物的回收率，更有效的将分析物与干扰组分分离，减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。广泛用于食品农（兽）药残留检测领域。

5.台式离心机

用于样液沉淀、分离。根据转速不同可分为高速离心机和超高速离心机。目前，常用台式离心机可根据转子类型可分为固定角转子和水平适配器，离心体积可覆盖1.5mL至250mL。

（四）电子天平

电子天平是天平当中较为复杂且高度精准的一个类型。由于其具有准确、迅速等优点而得到了广泛使用。电子天平根据电磁力平衡原理，全程操作简便，显示快速清晰并且具有自动检测系统、简便的自动校准装置以及超载保护等装置。根据精准度可以将其分为以下几种类别：超微量、微量、半微量、常量、分析以及精密电子天平。目前实验室主要配备的是分析天平和精密天平。分析天平可分为千分之一和万分之一天平，主要用于食品检验日常的样品称取，试剂称取等，量程一般为0～220g，万分之一天平读数可精确至0.0000g。精密天平主要用于检测用标准品的称取，量程0～120g，读数可精确至0.01mg。但电子天平在使用过程中对房间内的温湿度、气流等有要求，同时远离震动和强电磁环境。

（五）分析仪器

包括紫外—可见分光光度计、原子吸收光谱仪、酸度计及离子计、气相色谱仪、高效液相色谱仪、电感耦合度离子质谱仪、有机质谱联用仪等。

1.紫外—可见分光光度计

紫外—可见分光光度计的工作原理基于朗伯—比尔定律，即：单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比。紫外—可见分光光度计由5个部件组成：①辐射源。必须具有稳定的、有足够输出功率的、能提供仪器使用波段的连续光谱，如钨灯、卤钨灯（波长范围400～850nm）、氘灯或氢灯（180～400nm），或可调谐染料激光光源等。②单色器。它由入射、出射狭缝、透镜系统和色散元件（棱镜或光栅）组成，是用以产生高纯度单色光束的装置，其功能包括将光源产生的复合光分解为单色光和分出所需的单色光束。③试样容器，又称吸收池。供盛放试液进行吸光度测量之用，分为石英池和玻璃池两种，前者适用于紫外和可见区，后者只适用于可见区。容器的光程一般为0.5～10cm。④检测器，又称光电转换器。常用的有光电管或光电倍增管，后者较前者更灵敏，特别适用于检测较弱的辐射。近年来还使用光导摄像管或光电二极管矩阵作检测器，可以快速扫描。⑤显示装置。这部分装置发展较快。较高级的光度计，常备有微处理机、荧光屏显示和记录仪等，可将图谱、数据和操作条件都显示出来。仪器类型则有：单波长单光束直读式分光光度计，单波长双光束自动记录式分光光度计和双波长双光束分光光度计。特别注意的是当重新更换比色皿时要对比色皿重新配对后，方可使用。

2.原子吸收光谱仪

原子吸收光谱仪是用于重金属分析检测的一种极其重要的光谱分析仪器。原子吸收光谱，又称原子吸收分光光度分析。是基于试样蒸气相中被测元素的基态原子对由光源发出的该原子的特征性窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气相中被测元素的基态原子浓度成正比，根据郎伯—比尔定律来确定样品中化合物的含量的一种仪器分析方法。

它能检测食品中微量及痕量的金属元素和一些类金属元素分析，火焰原子吸收光谱法可测到10-9g/mL数量级，石墨炉原子吸收法可测到10-12g/mL数量级。若再加配氢化物发生器可对8种挥发性元素汞、砷、铅、硒、锡、碲、锑、锗等进行微痕量测定。并且具有灵敏度高、选择性好、准确、快速等优点。其两个关键部件为光源与原子化器系统。

①光源

光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。对光源的基本要求是：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度；辐射强度大；背景低，低于特征共振辐射强度的1%；稳定性好，30min之内漂移不超过1%；噪声小于0.1%；使用寿命长于5A·h。多用空心阴极灯等锐线光源。空心阴极灯是目前应用最广泛的原子吸收分光光度计的光源，它能发射出足够强的被检元素蒸气所能吸收的特征辐射线。每检测一种元素，就需要换一个用该元素材料制成的空心阴极灯，因此一台原子吸收分光光度计应配备若干种空心阴极灯。

②原子化器系统

原子吸收是基态原子对辐射能的吸收。因此，待检化合物必须要经过原子化器系统，使待检元素呈原子蒸气状态。一般分为火焰原子化器与无火焰原子化器两种。

火焰原子化器：包括两个部分，一部分是将样品溶液变成高度分散状态的雾化器；另一部分是燃烧器。目前采用的是缝式燃烧器，常用的燃气为乙炔、氢、煤气、丙烷，助燃气为空气、氧气等。在实际应用时应根据不同待检元素，选用恰当的火焰类型；另外还要通过条件试验来确定最佳火焰状态，即燃气与助燃气流量的最佳比值。

无火焰原子化器：主要有电热高温石墨管原子化器，利用电能加热盛放试样的石墨容器，使之达到髙温，以实现试样溶液中被测元素形成基态原子。在加热过程中石墨管外气路氩气沿石墨炉外壁流动，以保护石墨炉管不被烧蚀。内气路中的氩气从管两端流向中心，由管中心孔流出，以有效地除去在干燥和灰化过程中所产生的基体蒸汽，同时保护已原子化了的原子不再被氧化。在灰化阶段，停止通气，以延长原子在吸收区内的平均停留时间。以免对原子蒸气的稀释。水冷却套是为了保护炉体，确保切断电源后20～30s，炉子降至室温。在样品测试阶段要合理的设置灰化原子化温度，添加基体改进剂和开启塞曼效应扣背景，以达到理想的检测结果。

3.酸度计

酸度计一般是指pH计，是指用来测定溶液酸碱度值的仪器。pH计是利用原电池的原理工作的，原电池的两个电极间的电动势依据能斯特定律，既与电极的自身属性有关，还与溶液里的氢离子浓度有关。原电池的电动势和氢离子浓度之间存在对应关系，氢离子浓度的负对数即为pH值。(www.xing528.com)

目前实验室使用的酸度计配备的是加温度探头的三合一复合电极，在使用过程中自动进行温度补偿，可直接读数。使用后用去离子水清洗干净，电极浸泡在饱和氯化钾溶液中保存。工作中使用的标准缓冲液一般可保存2～3个月，但如果发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时，不能继续使用。也可购买商品化的液体标准缓冲液系列产品，使用方便。

4.气相色谱仪

气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统五个部分组成。它是以惰性气体（又称载气）作为流动相，以固定液或固定吸附剂作为固定相的色谱法。目前食品检验常用的气相色谱仪为毛细管气相色谱仪。它是采用毛细管柱进行高效分析的色谱方法。采用的毛细管柱为内径较细的开管柱，与填充柱相比，毛细管柱具有分离效能高，分析速度快和样品量少的特点。常用的毛细管柱一般长为15～60m，内径为0.1～0.53mm，柱流量为0.5～2mL/min，进样量为10ng～1μg。为了充分利用毛细管柱的高效分离特性，需采用与之配套的进样和检测系统。

毛细管柱气相色谱仪常用的进样方式有：分流进样，分流/不分流进样，直接进样，程序升温气化进样等。尽管每种进样系统设计原理不同，但目的都是为了有效地抑制进样峰展宽，避免进样歧视效应以及保持毛细管柱的高效分离。

（1）分流进样

最经典的毛细管气相色谱的进样方式，解决了由于毛细管柱柱容量有限，微量进样器无法准确重复进样的问题。载气经进样口流量控制后进入进样系统，一部分载气用于进样隔垫吹扫，另一部分载气高速进入气化室。样品注入气化室瞬间气化后与载气在衬管中混合。分流进样方式常被用于浓度较高的样品，对于常规的毛细管柱（0.25mm，I.D.），分流比一般为（1∶30）～（1∶100），用以避免初始谱带的扩展，保证得到较尖锐的峰形。

（2）不分流进样

进样时没有分流，当大部分样品进入柱子后，打开分流阀，对进样器进行吹扫。这种形式的进样，适用于痕量分析。该种进样方式有很好的定量精度和准确度，比分流进样的灵敏度有了大大提高。

下面简介三种常见的气相色谱仪的检测器氢火焰离子化检测器、电子捕获检测器与火焰光度检测器。

（1）氢火焰离子化检测器（FID）

它是使用最为广泛的高灵敏度的通用检测器，几乎对所有可电离的有机化合物有响应。它以氢气和空气燃烧生成火焰为能源（空气与氢气量的比约为10），当有机化合物进入火焰时，由于离子化反应，在电场作用下，带正电荷的离子和电子分别向负极和正极移动，产生的离子流经放大器放大后，可被检测。利用产生的离子流与进入火焰的有机物含量成正比来定量，灵敏度可达10-12～10-13g/s。在使用时，一般将检测器的温度比设定的柱温稍高些，以保证样品在FID中不会发生冷凝，但FID的温度不可低于100℃。

（2）电子捕获检测器（ECD）

是一种灵敏度高、选择性强的浓度型检测器，它只对具有电负性的物质，如含S、P、卤素的化合物及含羰基、硝基、共轭双键的化合物有输出信号。物质的电负性越强，其电子吸收系数越大，检测器的灵敏度越高，而对电负性很小，如烃类化合物等物质不产生信号。该检测器的放射源常用3H及63Ni，前者灵敏度较高，但使用温度不得超过220℃；后者可在较高温度（350℃）下使用，载气一般为高纯氮气（99.99%）。使用时要尽量避免空气中的氧气对检测器污染。检测器不用时，仍要保持氮气的正压力，即一直通氮气，速度小于10mL/min，或将检测的出口堵住，防止空气反扩散进来。

（3）火焰光度检测器（FPD）

用来检测含硫或磷化合物的高灵敏、高选择性的光谱检测器，广泛用于食品中硫、磷农药残留物的检测。当化合物在富氢焰（H2与O2体积比＞3）中燃烧时，伴有化学发光效应，会分别发射一系列的特征光谱，其中394nm为含硫化合物的特征波长，526nm为含磷化合物的特征波长。

5.高效液相色谱仪

高效液相色谱仪一般包括储液装置、高压输液泵、进样器、色谱柱、检测器等。

（1）储液装置

用于储存工作时流动相，容量通常0.5～2L，一般采用玻璃、不锈钢或聚四氟乙烯材质，最常见的为透明高硼酸硅玻璃瓶，也可使用避光的棕色瓶。

流动相在进入高压输液泵前必须经过过滤和脱气后才能使用，过滤的滤膜分为有机系膜和水系膜，规格分为0.22μm，0.45μm不等，一般来说，0.45微米已经足够使用，0.22μm主要用于液质系统上。有机系膜用于过滤纯有机流动相和部分含有有机溶剂流动相，水系膜只能过滤纯水和水溶性缓冲盐流动相，切不可过滤有机溶剂，否则水系膜会被溶解。流动相通过色谱柱时其中的气泡受到压力而压缩；流出色谱柱到检测器时，因常压而将气泡释放出来，增大检测器的噪声，基线不稳，在梯度淋洗时这种情况尤为突出。脱气方法可分为离线脱气和在线脱气两种形式，但现在很多仪器都配备了在线脱气装置，能够很好地去除大部分气泡。常见的离线脱气方式有两种：

①超声波脱气：将流动相容器置于超声波清洗槽中（水为介质），超声处理15～30min。该方法简单方便，不影响溶剂的组成，适用于各种溶剂。但使用时应避免溶剂瓶与超声波清洗槽底部或四壁接触，造成破损。②氮气脱气：将N2通过滤器导入流动相中，以0.5kg/cm2压力、10～15min脱气。

（2）高压输液泵

使流动相按一定流速或压力进入色谱柱中，已达到样品有效分离的作用。一般要求流量稳定，流量的重复性RSD值优于0.3%；输出压力高，密封性能好，最高输出压力40～60MPa，超高压液相色谱耐压超过100MPa；

流量范围宽，且连续可调，流速在0.01～10mL/min；泵体积小，利于流动相的切换；耐腐蚀性能好，许多厂商的柱塞泵都附有清洗装置，可自动清洗，防止切换流动相时柱头盐类物质析出。常见高压输液泵为往复柱塞泵。要保养好输液泵，必须选用高质量试剂与溶剂，所用流动相及溶剂应经过滤后再使用；流动相经过脱气；工作前应放空排气，结束后应从泵中洗净缓冲液；不允许泵中滞留水或腐蚀性溶剂；要定期维护保养等。

（3）进样器

将待检样液注入色谱柱，一种为手动微量注射器（1～10μL）进样；另一种为自动进样，可通过计算机控制，可自动进行取样、进样、清洗等一系列操作。使用时待检样液应经过滤与净化处理：进样口应保持清洁，阀前应配备过滤器，工作结束后应冲洗去除缓冲溶液。

（4）色谱柱

色谱柱主要用于待测物的分离。色谱柱的主要填充材料可分为无机氧化物和聚合物；按照分离模式可以分为正相、反相、亲和、手性等。实验中通常使用的分析柱长150mm或250mm，内径4.6mm（也有1～2mm），粒径3～10μm（粒径5μm使用最广），工作时压力一般为6000psi，对于粒径小于2μm的色谱填料，工作压力可达10000psi。填充材料有硅胶微粒，多孔聚合物（以C18最为常见）。色谱柱与进样器及检测器两端连接，应无死角，柱的温度应严格控制，一般不超过100℃；否则，流动相易气化，导致工作失败。对于较脏的样品，要防止色谱柱被污染，使柱的寿命延长。因此，常在色谱柱的前端装一根相同固定相的预柱（5～30mm），起保护色谱柱的作用。

（5）检测器

在检测中主要使用的检测器有紫外—可见、光电二极管阵列、示差检测器等。

①紫外—可见检测器（UV）：在HPLC中应用最为广泛的检测器，灵敏度高，选择性好，线性范围宽，并能满足绝大多数待测物检测的要求，还能适应等度和梯度洗脱，对强紫外线吸收的物质检测限量可达1ng以下。一般选择被检组分的最大吸收波长进行检测，其波长选择取决于样品中的待检成分及其分子结构。同时应考虑流动相的组分。因各种溶剂均有各自的特定透过波长下限值，即检测池1cm、透过率为10%时的响应波长，如低于该值时，溶剂的吸收会增强，不利于检测被检组分的吸收强度。

②二极管矩阵检测器（DAD）：普通的紫外可见吸收检测器只能检定某一波长时，吸光度与时间关系的曲线。即只能做二维图谱。而光电二极管阵列检测器能够同时测定吸光度、时间、波长三者的关系，通过计算机处理显示出三维图谱，也可以做出任何波长下的吸光度—时间曲线（色谱图）和任意时间的吸光度—波长曲线（紫外—可见光谱图）。二极管阵列检测器可以提供关于色谱分离、定性定量的丰富信息，也给出了一些特殊功能，如色谱峰的准确定性、峰纯度检测、峰抑制、宽谱带检测、选择最佳波长等。其主要特点包括：可以同时得到多个波长下的色谱图，因此可以计算不同波长的相对吸收比；可以在色谱分离期间对每个色谱峰的指定位置实时记录吸收光谱图，并计算其最大吸收波长；在色谱运行期间可以逐点进行光谱扫描，得到以时间—波长—吸收值为坐标的三维图形（三维色谱图），可直观形象地显示组分的分离情况及各组分的紫外—可见吸收光谱。由于每个组分都有全波段的光谱吸收图，因此可利用色谱保留值规律及光谱特征吸收曲线综合进行定性分析；可以选择整个波长范围、几百纳米的宽谱带检测，仅需一次进样，可将所有的组分检测出来。

③示差检测器（RID）：示差折光检测器也称光折射检测器，是一种通用型检测器。基于连续测定色谱柱流出物光折射率的变化来测定溶质浓度，溶液的光折射率是溶剂（流动相）和溶质各自的折射率乘以其物质的量浓度之和，溶有样品的流动相和单纯流动相光折射率之差即表示样品在流动相中的浓度。主要用于测定糖类、氨基酸、脂肪酸、表面活性剂等物质。

6.电感耦合等离子质谱仪

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）作为无机质谱的代表，主要用于食品实验中无机金属元素的痕量分析。随着《中国药典》的收录和GB 5009.268-2016《食品安全国家标准　食品中多元素的测定》的发布，有取代石墨炉原子吸收的趋势。在GB 5009.268-2016标准中ICP-MS可适用于食品中硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钼、镉、锡、锑、钡、汞、铊、铅的测定。电感耦合等离子质谱仪的基本原理：样品经过进样系统被送进ICP离子源中，利用高温等离子体火焰将样品蒸发、离解、原子化和电离，绝大多数金属离子成为单价离子，这些离子以超声波速度通过双锥接口（取样锥和截取锥，1级真空）进入质谱真空系统。离子通过接口后，在离子透镜（2级真空）的电场作用下聚焦成离子束进入四级杆离子分离系统（3级真空），离子进入四极杆质量分析器后，根据质量/电荷比的不同依次分开，最后由离子检测器进行检测。

电感耦合等离子质谱仪（ICP-MS）优点：可在大气压下进样，便于与其它进样技术联用；图谱简单，检出限低，分析速度快，动态范围广，可极大地提高检验效率；可进行单元素和多元素分析，若与HPLC联用，可进行有机物中金属元素的价态分析。

7.有机质谱联用仪

有机质谱仪作为一种可以有效提供有机化合物，分子量及分子结构信息的分析仪器，已被广泛用于食品安全领域。随着GB 5009系列和GB 23200系列食品安全国家标准的修订和发布，有机质谱联用仪已成为食品检测中不可或缺的分析仪器。进样系统可以与气相色谱仪、高效液相色谱仪连接，这里主要介绍气相色谱—质谱联用仪和液相色谱—质谱联用仪。

（1）气相色谱—质谱联用仪

由气相色谱和质谱这两部分组成，可分为GC-MS和GC-MS-MS，两者放在一起使用要比单独使用会精细很多倍。单用气相色谱或质谱是不可能精确地识别一种特定的分子的。通常，经质谱仪处理的是需要非常纯的样品，而当有多种分子通过色谱柱的时间一样时（即具有相同的保留时间）使用传统的检测器的气相色谱（如FID）不能予以区分，这样会导致两种或多种分子在同一时间流出柱子。在单独使用质谱检测器时，也会出现样式相似的离子化碎片。将这两种方法结合起来则能减少误差的可能性，因为两种分子同时具有相同的色谱行为和质谱行为实属非常罕见。因而，当一张分子识别质谱图出现在某一特定的GC-MS分析的保留时间时，将典型地增高被分析物的确定性。一般食品实验室质谱的类型为单四级杆质谱（MS）或三重四级杆质谱（MS-MS）。

GC-MS和GC-MS-MS一般采用电子电离源（EI），又称电子轰击离子源或电子轰击，此电离源也是有机质谱离子源中唯一的硬电离源，EI是在真空度约10-4Pa环境，分子离子之间碰撞可以忽略的条件下，利用灯丝产生70eV的电子轰击样品分子，使样品分子形成离子样品，离子中会有大量的分子碎片离子存在，可以提供比较丰富的分子特征信息，目前已建立起标准图谱库（如：NIST库），方便人们进行物质的鉴定。GC-MS和GC-MS-MS主要用于农残检测。

（2）液相色谱—质谱联用仪

液相色谱—质谱联用仪是将高效液相色谱或超高效液相色谱与质谱检测器组合相连。质谱分析器依据不同方式将离子源中生成的样品离子按质荷比m/z的大小分开，质谱分析器主要分为：三重四级杆（MS-MS），飞行时间质量分析器（TOF），扇形磁场离子阱等。目前食品实验室主要使用的是超高效液相色谱三重四级杆（UPLC-MS-MS）液质联用仪，一般采用电喷雾离子源（ESI），主要用于食品农药残留、保健食品非法添加等检测分析。分析时常用的流动相为甲醇、乙腈、水和它们不同比例的混合物以及一些挥发盐的缓冲液，如甲酸铵、乙酸铵等。但是要避免使用HPLC分析中常用的磷酸盐缓冲液以及一些离子对试剂如三氟乙酸等。检测中正离子模式适用于碱性样品，负离子模式适用于酸性样品。

（六）玻璃器皿

用于对样品进行研磨、称量、干燥、分离、提取、消化、定容、蒸馏、浓缩处理、试剂配制及储存等。常用的玻璃器皿一般可分为量器、容器和特定用途的玻璃器皿。

量器类：有吸管、滴定管、量杯、量筒、容量瓶、称量瓶等。

容器类：有烧杯、烧瓶、锥形瓶、试剂瓶、滴瓶、试管、培养皿等。

特定用途的玻璃器皿：有研钵、漏斗、分液漏斗、干燥器、凯氏分解烧瓶、冷凝管、K-D浓缩器、层析柱、索氏脂肪抽提器及凯氏定氮蒸馏装置等。

玻璃器皿洁净程度，直接影响食品分析与检验结果的准确度和精密度。一般玻璃器皿需经洗涤液浸泡后用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗干净，其内壁应明亮光洁，无水珠附着在玻璃壁上，否则必须重新洗涤。用于重金属检测的玻璃器皿还需用30%硝酸浸泡过夜，方可使用。

洗涤干净的玻璃器皿可任其自然干燥，也可烘干，保存时应防止灰尘污染。