纯水的制备：操作简单、除去杂质、利用市售水进行处理

纯水是分析工作必不可少的条件之一。因此，在开展分析监测之前，首先要制备出合乎分析要求的纯水。纯水的制备是将原水中可溶性和非可溶性杂质全部除去的水处理方法。

制备纯水的方法很多，通常多用蒸馏法、离子交换法、亚沸蒸馏法和电渗析法，下面对用各种方法制备的纯水分别作一简单介绍。

（一）蒸馏水

蒸馏水是利用水与水中杂质的沸点不同，用蒸馏法制得的纯水。用此法制备纯水的优点是操作简单，可以除去非离子杂质和离子杂质；缺点是设备要求严密，产量很低而且成本较高。

用蒸馏法制备的纯水仍有一些微量不挥发性和挥发性杂质。不挥发性杂质大多数是无机盐、碱和某些有机化合物；挥发性杂质主要是溶解在水中的气体、多种酸、有机物及完全或部分转入馏出液中的某些盐的分解产物。

化学分析用水，通常是经过一次蒸馏而得，称之一次（级）蒸馏水。有些分析要求用水须经二次（或三次）蒸馏而得的二次（或三次）蒸馏水。对于高纯物分析，必须用高纯水，为此，可以增加蒸馏次数，减慢蒸馏速度，弃去头尾蒸出水，以及采用特殊材料如石英、银、铂、聚四氟乙稀等制作的蒸馏器皿，制得高纯水。高纯水不能贮于玻璃容器中，而应贮于有机玻璃、聚乙烯塑料或石英容器中。

制备纯水的蒸馏器的不同将影响纯水的质量：

（1）使用铜或其他金属制成的蒸馏器，蒸得的蒸馏水中所含的金属杂质，例如铜、锡等常多于原水。不适用于痕量元素的分析。

（2）使用硬质化学玻璃制成的蒸馏器，全部磨口连接，所蒸馏的蒸馏水比较纯净，适用于一般用途。由于硬质化学玻璃中含有一定数量的硼，故所得的蒸馏水不适用于硼的测定。

（3）石英蒸馏器所得到的（或蒸得的）蒸馏水更为纯净，适用于所有痕量元素的测定工作。但是石英蒸馏器价格昂贵，蒸馏瓶体积一般比较小，出水率较低，不应当无条件地使用。

（二）去离子水

用离子交换法制得实验用水，常称去离子水或离子交换水。此法的优点是操作与设备均不复杂，出水量大，成本低。在大量用水的场合正逐步替代蒸馏法制备纯水。离子交换法能除原水中绝大部分盐、碱和游离酸，但不能完全除去有机物和非电解质。因此，要获得既无电解质又无微生物等杂质的纯水，还须将离子交换水再进行蒸馏。为了除去非电解质杂质和减少离子交换树脂的再生处理频率，提高交换树脂的利用率，最好利用市售的普通蒸馏水或电渗水代表原水，进行离子交换处理而制备去离子水。

1.离子交换装置

市场上已有成套的离子交换纯水器出售。实验室亦可用简易的离子交换柱制备纯水。交换柱常用玻璃、有机玻璃或聚乙烯管材制成，进、出水管和阀门最好也用聚乙烯制成，也可用橡皮管加上弹簧夹。简单的交换柱可用酸式滴定管装入交换树脂制成，在滴定管下部塞上玻璃棉，均匀地装入一定高度的树脂就构成了一个简单的离子交换柱。通常树脂层高度与柱内径之比至少要大于5∶1。

自来水通过阳离子交换柱（简称阳柱）除去阳离子，再通过阴离子交换柱（简称阴柱）除去阴离子，流出的水即可以作实验用水。但它的水质不太好，pH值常大于7。为了提高水质，再串联一个阳、阴离子交换树脂混合的“混合柱”，可得到较好的实验用水。

离子交换制备实验用水的流程，分为单床、复床（阳柱、阴柱）、混合床等几种。若选用阳柱加阴柱的复床，再串联混合床的系统，制备的纯水就能很好地满足各种化验工作对水质的要求。

2.新树脂的处理

首先，将潮湿的新树脂在空气中晾干，必要时进行筛分，除去由于剧烈机械运动损坏了的（50目以上）粉状树脂，以避免堵塞交换柱。用95%乙醇浸泡4h并不断搅拌，用水漂洗至无乙醇气味后，再漂洗1～2次，然后进行以下处理：

（1）强酸性阳离子交换树脂，先用5%～10%盐酸浸泡1d，并不时搅拌，用倾污法以蒸馏水洗涤树脂至洗液不呈色，然后将树脂带水一起装入柱中（注意：不要使树脂层中含有气泡），再继续用5%～10%盐酸淋洗，使洗出液中检不出Fe3+，再以蒸馏水或去离子水洗到流出液的pH=6.6～7.0。

（2）强碱性阴离子交换树脂，先用水浸泡1d，将树脂带水一起装入柱中（注意：不要使树脂层中含有气泡），用5%的盐酸溶液淋洗，直至使流出液中检不出Fe3+，然后用水洗到中性，再用4%～6%氢氧化钠溶液淋洗，至流出液中检不出Cl-，最后用蒸馏水洗至pH≈7即可使用。

3.离子交换树脂的再生

离子交换树脂的再生方法主要有化学再生法和电解再生法。

其基本原理为：在失效的树脂中加入一定浓度的酸、碱溶液，利用该溶液中的H+和OH-离子，分别将失效树脂上吸附的阳（阴）离子置换下来，使阳（阴）离子交换树脂重新获得交换水中阳（阴）离子的能力。这种使失效树脂重新获得交换能力的酸、碱溶液，称为再生液。

（1）强酸性阳离子交换树脂的再生，再生反应式如下：(https://www.xing528.com)

R-（SO3）2Ca+2HCl→R-（SO3H）2+CaCl2

用5%～10%盐酸（化学纯以上）溶液以20～30mL/min的流速经过阳离子交换树脂柱，一般用1～2倍树脂体积的酸液即可（在流出液中检查至无钙离子），然后用离子交换水或蒸馏水以同样速度洗至中性（pH=6.5～7.5），此再生后的树脂即可继续使用。

（2）强碱性阴离子交换树脂的再生，再生反应式如下：

用4%～6%氢氧化钠溶液以20～30mL/min的流速流经阴离子交换柱，碱液用量一般为树脂体积的3～4倍即可（在流出液中检查至无氯离子），然后用离子交换水或蒸馏水以同样速度淋洗至中性（pH=7），经再生后的树脂可继续使用。

整个再生过程不可间歇或间断，以免再生剂与某些阳离子生成沉淀而使柱内树脂受到堵塞。其次，在去除多余再生剂时，要用蒸馏水或离子交换水淋洗，若用自来水淋洗，就会使树脂受到沾污。

4.注意事项

（1）直接使用自来水制备去离子水时，应先将原水充分曝气，待其中余氯除尽再使入床。自然曝气所需时间视环境温度而异，一般夏季约需1d，冬季常需3d以上，加热并加强搅拌或充气可提高除氯效率。

（2）原水硬度较高时，则应进行必要的处理（如蒸馏或电渗析）以除去大量无机盐类，再进行交换处理，以延长交换柱的工作周期。

（3）使用复合床制备纯水时最好是连续生产，当复合床内的树脂再生处理后重新使用，或间歇工作再继续制水时，其最初出水的质量都较差，电阻率常低于105Ω·cm，因而须待出水电阻率符合要求时方可收集使用。对先出的质量低劣的交换水可重新入床进行交换处理。

（4）用离子交换法制得的纯水一旦接触空气，其电阻率随即迅速下降；以玻璃容器贮存时，其电阻率亦将随贮存时间的延长而继续降低。

（5）去离子水金属杂质含量极低，适于配制痕量金属分析用的试液。

（6）去离子水常含有微量树脂浸出物和树脂崩解微粒（部分微粒可用孔径0.2～0.45μm的滤膜滤除），不宜用以配制有机物质分析的试液和TOC、COD的试液。

（7）一些电化学仪器的电极表面可因受微量有机物轻度污染而严重钝化；频繁处理电极能影响其重复性，应切实注意去离子水对这些仪器的影响。

（8）树脂再生处理的质量好坏决定制备的去离子水的纯度。因此应使用足量的再生剂充分处理树脂，并需彻底洗净残留的再生剂和再生交换液。尤其是混合树脂，如经分别再生处理后未能充分洗净，则重新混合后将因交互污染而显著降低其交换能力和有效交换容量。

（三）亚沸蒸馏水

亚沸蒸馏是以光作能源，照射液体表面，使从液面汽化蒸发，可避免沸腾时机械携带或沿表面蠕升的弊病。所得水质极纯，若空气及容器清洁可靠，可供超痕量分析或更严格的分析之用。

亚沸蒸馏装置由透明石英制成，国内已有生产。最简单的亚沸蒸馏装置是双瓶连通的亚沸蒸馏器，可用石英或特氟隆材料制成，形同试剂瓶，A瓶为原水瓶，B瓶为接受瓶，两瓶中间连通，以灯光为热源，加热A瓶。B瓶置于冰水中，以凝集蒸汽为纯水。此装置自成闭封系统，不与外界接触，若用以纯化酸类，不用置于通风橱内，既不受环境污染，也不污染环境，设备简单易行。

（四）电渗析纯水

在电渗析器的阳板和阴板之间交替平行放置若干张阴离子交换膜和阳离子交换膜，膜间保护一定间距形成隔室，在通直流电后水中离子作定向迁移，阳离子移向负极，阴离子移向正极，阳离子只能透过阳离子交换膜，阴离子只能透过阴离子交换膜。在电渗析过程中能除去水中电解质杂质，但对弱电解质去除效率低。电渗法常用于海水淡化，不适用于单独制取实验纯水。与离子交换法联用，可制得较好的实验用纯水（可达5×106～10×106Ω·cm）。电渗析法的特点，是设备可以自动化，节省人力，仅消耗电能，不消耗酸碱，不产生废液等。

（五）超纯水

在仪器分析中，如原子光谱和高效液相色谱，为了减少空白值，需要超纯水。这里介绍一种简单、迅速制作超纯水的台式装置。Millipore生产的Milli-Q，Plus型超纯水制备装置可制得不含有机物、无机物、微粒固体和微生物的超纯水。

将蒸馏法、离子交换法或电渗析法制备的纯水作为制备超纯水的的水源，由齿轮泵将水送入纯化柱，纯化柱由4个填充柱组成（内填活性炭、阴阳离子交换树脂、超滤膜、无菌滤膜等物），纯化后的水流经电阻传感器，可连续监测纯化水的电阻值，其电阻值为1～18MΩ·cm，任意可调，最后经过孔径为0.22μm的过滤器，除去0.22μm以上的微粒及微生物。整个装置由内装微机控制，液晶显示工作条件，每分钟可制1.5L电阻率为10～15MΩ·cm的超纯水，其总有机碳量小于10μg/L，微生物小于1CFU/me，重金属小于1μg/L。