实验室纯水质量检验方法

用于质量检验的各级水样量不得少于2L。水样应注满于清洁、密闭的聚乙烯容器内。取样时应避免沾污。

各项实验必须在洁净的环境中进行，并采取适当措施避免沾污。没有说明其他要求的，均应使用分析纯试剂和相应纯度的水。

（一）电阻率测定

利用电导仪或兆欧表测定水的电阻率是最简便而又实用的方法。水的电阻率越高，表示水中的离子越少，水的纯度越高。通常离子交换水的电阻率ρ在0.5MΩ·cm以上时，即可满足日常化学分析的要求，否则，树脂需再生。对于要求较高的分析工作，水的电阻率应更高。表5-23列出了各级水的电阻率ρ。

表5-23　各级水的电阻率

（二）pH值测定

按照pH酸度计说明书，使用标准缓冲溶液调整pH计的pH值变化范围为5.0～8.0。然后在锥形瓶中加入被测水样，调节水温为25±1℃，以玻璃电极作指示电极，甘汞电极为参比电极，测量被测水样的pH值。一般去离子水的pH=6.5～7.5。

定性检验方法是取两只试管，各取水样10mL，一只试管中加0.2%甲基红（变色范围pH=4.4～6.2）指示剂2滴，以不显红色为合格；另一只试管滴加0.2%溴百里酚蓝（变色范围pH=6.0～7.6）指示剂5滴，以不显蓝色为合格。上述两项同时合格的水，才符合分析用水的要求。（三）电导率测定

用具有温度补偿功能的电导仪测定。如果所用电导仪不具备温度补偿功能，可用于测定t℃时的电导率后，根据下式计算25℃时的电导率：

K25=kt（Kt-KP）+0.00548

式中　K25——25℃时水样的电导率，mS/m；

K t——t℃时水样的电导率，mS/m；

K P——t℃时理论纯水的电导率，mS/m；

k t——换算系数；

0.00548——25℃时理论纯水的电导率，mS/m。

K P和k t可从表5-24中查出。

表5-24　理论纯水的电导率和换算系数(www.xing528.com)

（四）可氧化物质限量试验

量取1000mL二级水，注入烧杯中，加入5.0mL 20%硫酸溶液，混匀。

量取200mL三级水，注入烧杯中，加入1.0mL 20%硫酸溶液，混匀。

在上述已酸化的试液中，分别加入1.00mL 0.01mol/L（1/5KMnO4）标准溶液，混匀，盖上表面皿，加热至沸并保持5min，溶液的粉红色不得完全消失。

（五）吸光度的测定

将水样分别注入厚度为1cm和2cm石英比色皿中，在紫外可见分光光度计上，于波长254nm处，以1cm比色皿中水样为参比，测定2cm比色皿中水样的吸光度。

如仪器的灵敏度不够时，可适当增加测量比色皿的厚度。

（六）蒸发残渣的测定

量取1000mL二级水（三级水取500mL）。将水样分几次加入旋转蒸发器的500mL蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发（避免蒸干）。待水样最后蒸至约50mL时，停止加热。

将上述预浓集的水样转移至一个在105±2℃恒重的玻璃蒸发皿中，并用5～10mL水样分2～3次冲洗蒸馏瓶，将洗液与预浓集水样合并，于水浴上蒸干，并在105±2℃的电烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。

（七）可溶性硅的限量试验

量取250mL一级水（二级水取270mL），注入铂皿中。在防尘条件下，亚沸蒸发至约20mL时停止加热。冷至室温，加入1.0mL 50g/L钼酸铵溶液，摇匀。放置5min后，加1.0mL 50g/L草酸溶液，摇匀。放置1min后，加1.0mL 2g/L对甲氨基酚硫酸盐溶液，摇匀。转至25mL比色管中，稀释至刻度，摇匀，于60℃水浴中保温10min。目视比色，试液的蓝色不得深于标准。

标准是取0.5mL二氧化硅标准溶液（0.01mg/mL）加入20mL水样后，从加1.0mL钼酸铵溶液起与样品试液同时同样处理。

50g/L 钼酸铵溶液：称取5.0g钼酸铵［（NH4）6Mo7O24·4H2O］，加水溶解，加入20.0mL 20%硫酸溶液，稀释至100mL，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。发现有沉淀时应弃去。

2g/L对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔）溶液：称取0.20g对甲氨基酚硫酸盐，溶于水，加20.0g焦亚硫酸钠，溶解并稀释至100mL，摇匀，贮于聚乙烯瓶中。避光保存，有效期2周。

50g/L草酸溶液：称取5.0g草酸，溶于水并稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中。