常用量器容量校正-水环境监测手册

目前我国生产的量器的准确度可以满足一般分析工作的需要，市售的量器一般分为两个等级或级别：一等（A级）量器标出的容积是由衡量法测定的；二等（B级）量器标出的容积是由容量比较法确定的。前者标出的容积比较准确。但是在要求较高的分析工作中，必须对所用的量器进行校正。校正的方法应依照JJG 196—90和JJG 20—89《标准玻璃量器检定规程》的规定进行。下面就常用量器容量的校正分述如下。

（一）滴定管的校正

称取50mL带塞锥形瓶，准确至0.01g。将与室温相同的蒸馏水装入滴定管至刻度零处，测定并记录水温。以滴定的速度由滴定管0.01mL处放水至5.0mL处，注意滴下的时间。在1min后记录滴定管内水面的位置，称锥形瓶与水的质量（准确到0.01g）。不必倒出瓶中的水，继续由滴定管5.0mL处再放水于锥形瓶中至10mL处，并再称量。再于1min后记录滴定管水面的位置，如此继续放水，每次5mL，至管内50mL水放完为止。

在此次校正后，再将水装满滴定管，重新校正1次，取2次重复测量的算术平均值。各次读取记录的差代表各次标出的容积；每次称水的质量除以测量温度下1mL水在空气中的质量，其商代表水的真实容积。例如，某数量的水在15℃时，其标出的容积为10.05mL，而质量则为10.01g，在空气中的密度为0.998g/mL，故真实容积=10.01/0.998=10.03（mL）。而标出的容积为10.05mL，其与真实容积10.03mL之差为0.02mL，故必须由滴定管10mL处减去0.02mL，以求得其真实容积。

经两次校正后，每5mL之间，其误差应不超过0.02mL。用此平均值计算此5mL中每毫升的校正数。然后将5、10、15、20、25、30、35、40、45、50mL的总校正数列表。

以容积校正数对滴定管刻度毫升作校正曲线，便可以查出零点与任何一点间的容积总校正数。表5-11记录了滴定管校正数据。

表5-11　滴定管校正数

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（二）移液管的校正

将移液管用洗液洗净，干燥。吸取蒸馏水至刻度处，然后将水放入已准确称至0.01g的称量瓶中，待水放完后，将移液管尖端接触瓶的内壁，除去管尖上的液滴，然后将其移开。再称量瓶与水的质量准确至0.01g。按照水的密度和质量计算其容积，其方法与校正滴定管时相同。

（三）容量瓶的校正

洗净容量瓶内外壁，使其干燥，称量准确至0.01g，盛装蒸馏水至刻度处。用滤纸吸去附着颈管内壁的水珠，再准确称至0.01g，然后根据该温度下水的密度将其质量换算为实际容积，求出校正值。也可用已校正的移液管加入校正值容积的水，重新刻划一标线记号。

需要说明的是，用一能准确称至0.01g的较粗的天平校正容量瓶已足够了，因为滴定管在准确程度上并不能超过0.01mL，所以在称水的质量时，其准确度没有必要超过滴定管的记录位数。

对有刻度的比色管的校正，可仿照容量瓶的校正方法进行。

以上几种常用玻璃量器的允许误差限度见表5-9，超过允许误差范围则不能使用。