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在线分析样品处理技术-除水要求与方法

时间:2023-11-23 理论教育 版权反馈
【摘要】:除水要求通常把将气体样品露点降至常温叫作除水,而将样品露点降至常温以下叫作除湿或脱湿。表3.1典型的除水、除湿控制点样品除湿的一般做法是先将样品温度降至5℃左右,脱除大部分水分,然后再加热至40~50℃进行分析。Nafion管干燥器是一种除湿干燥装置,以水合作用的吸收为基础进行工作,具有除湿能力强、速度快、选择性好、耐腐蚀等优点,但它只能除去气态水而不能除去液态水。

在线分析样品处理技术-除水要求与方法

(1)除水要求

通常把将气体样品露点降至常温(15~20℃)叫作除水,而将样品露点降至常温以下叫作除湿或脱湿。表3.1列出了几个典型的除水、除湿控制点(在大气压力下)。

表3.1 典型的除水、除湿控制点(在大气压力下)

样品除湿的一般做法是先将样品温度降至5℃左右,脱除大部分水分,然后再加热至40~50℃进行分析。这样,残存的水分便不会再析出。有些分析仪对除湿的要求较高,需将露点降至-20℃以下。

(2)除水方法

样品除水除湿方法主要有以下几种:(www.xing528.com)

①冷却降温。这是最常用的方法,有水冷(可降至30℃或环境温度)、涡旋管制冷(可降至-10℃或更低)、制冷剂压缩制冷(可降至5℃或更低)、半导体制冷等。

②惯性分离。有旋液分离器、气液分离罐等。前者利用离心作用进行分离,后者利用重力作用进行分离。设计时应考虑其体积对样品传输时间滞后的影响。

③过滤。有聚结过滤器、旁通过滤器、膜式过滤器、纸质过滤器和监视(脱脂棉)过滤器等。前三种用于脱除液滴,后两种用于进分析仪之前的最后除湿。这些过滤器只能除去液态水,而不能除去气态水,即不能降低气样的露点。设计时要考虑其造成的阻力以及压降对样品流速和压力的影响。

④Nafion管干燥器。Nafion管干燥器是一种除湿干燥装置,以水合作用的吸收为基础进行工作,具有除湿能力强、速度快、选择性好、耐腐蚀等优点,但它只能除去气态水而不能除去液态水。

⑤干燥剂吸收吸附。所谓吸收,是指水分与干燥剂发生了化学反应变成另一种物质,这种干燥剂称为化学干燥剂;所谓吸附,是指水分被干燥剂(如分子筛)吸附于其上,水分本身并未发生变化,这种干燥剂称为物理干燥剂。这种方法应当慎用,因为随着温度的不同,干燥剂吸湿能力是变化的;某些干燥剂对气样中一些组分也有吸收吸附作用;随着时间的推移,干燥剂的脱湿能力会逐渐降低。这些因素都会导致气样组成和含量发生变化,对常量分析影响可能不太明显,但对半微量、微量分析影响则十分显著。

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