在线分析样品处理系统设计示例

1.4.1　样品处理系统设计的基本要求

在线分析仪器能否用好，往往不在分析仪自身，而取决于样品处理系统的完善程度和可靠性。因为分析仪无论如何复杂和精确，分析精度也要受到样品的代表性、实时性和物理状态的限制。事实上，样品处理系统使用中遇到的问题往往比分析仪还要多，样品处理系统的维护量也往往超过分析仪本身。所以，要重视样品处理系统的作用，至少要把它放在和分析仪等同的位置上来考虑。

对样品处理系统的基本要求如下：

①分析仪得到的样品与管线或设备中源流体的组成和含量一致。

②样品的消耗量最少。

③易于操作和维护。

④能长期可靠工作。

⑤系统构成尽可能简单。

⑥采用快速回路以减少样品传送滞后时间。

样品处理系统在具体设计过程中应根据实际工艺要求，对样品取样、样品传输、样品处理和排放及流路切换进行具体设计。

①取样探头设计应根据样品的工艺参数设计相应的功能。所取的样品应具有真实性、代表性；取样部件的材质应具有一定的机械强度和化学稳定性；取样装置的结构形式对于所处工况条件应具有适应性。

②样品传输设计要考虑将样品从取样点输送到在线分析器入口时样品的特性，选择合适的样品传输管线及控制参数。传输管线应尽量缩短，样品从取样点到分析机柜（或分析小屋）的距离要最短、滞后应最小。

③样品处理设计应除去或改变样品中的障碍组分和干扰组分，使其符合在线分析仪表对样品气检测的要求。样品处理要求只改变样品的物理和化学物质，而不改变其组分。

④样品的回收与排放设计不仅涉及环保和厂区安全，同时还关系到在线分析器测量室工作压力的稳定性。因此，设计时必须考虑稳压措施。(www.xing528.com)

⑤流路切换设计，重点是分析回路及标定回路等。取样点应选在流速快、最能反映物性之处，避开空气渗漏和涡流的部位，应该是易于接近、便于维护的地方。取样探头应插入管道直径的1/3～1/2深度，以便取出具有代表性的样品。传输管线及预处理装置应不堵塞，不被腐蚀；样品经传输和预处理后不影响精确度，仍具有代表性，响应时间快，符合分析器使用要求。另外，还需考虑投资少，维护检修方便等因素。

1.4.2　样品处理系统示例

示例1：以某公司采用微量红外线分析器测量净化气分离器出口CO+CO2为例，由于气体中含有微量水，水分子吸收红外线的能力很强，会对测量造成干扰，故红外线分析器所需要的样品气必须经过干燥、洁净处理。由于样品气连续流经试样池，若水汽、灰尘、杂质附着于试样池内壁和透光口会影响窗口的透光率，导致测量误差，需要对气样进行预处理：

①对于湿度大的样品气，取样及预处理系统应设置干燥过滤器，干燥过滤器内填充硅胶、分子筛和氯化钙等干燥剂类物质。如果样品气中含有CO2组分，则不能采用硅胶，因为硅胶对CO2有吸附作用，会使样品气失真。

②样品气中含有灰尘、杂质，预处理系统必须设置清除灰尘和杂质的过滤器，过滤器内装有玻璃丝或不锈钢丝网屏、烧结的多孔不锈钢等填充物。CO+CO2微量红外线分析器样品处理系统流程如图1.2所示，测量净化气分离器出口气体中CO+CO2微量时，样品预处理系统的设计不仅要考虑H2、N2及CH4，同时还需考虑Ar、CnHm等杂质的去除，从而使系统能够稳定、准确地测量。

图1.2　CO+CO2微量红外线分析器样品处理系统流程

示例2：在SCOT还原-吸收尾气处理工艺中，将尾气中的硫化物先加H2还原生成H2S，然后进行液相吸收或固相反应。在急冷塔顶设置H2含量分析仪，其作用之一是通过H2分析仪显示的H2含量，及时调整Claus装置的配风和SCOT装置再热炉的燃料气量，确保过程气中的SO2、CS2、COS等完全转化为H2S；其作用之二是用于调节还原反应中H2的加入量，使S、SO2尽可能多地转化为H2S又不浪费H2资源。以艾默生公司X-Stream氢分析仪为例，该仪器为热导式分析仪。

由于被测介质中含有35%～50%的CO2，对氢气含量检测有较大的影响，因此，需要利用红外法测量CO2的含量，以此消除干扰。同时，水分子吸收红外线的能力很强，会对测量造成干扰，故样品气必须经过干燥处理。为确保测量池的洁净，提高检测准确性，样品气还需经过洁净处理，过滤掉绝大部分的固体杂质。

样品处理流程如图1.3所示，样品气取样一次球阀为BV1，用于长时间的投运和停运分析仪使用。全流程校准阀BV2，可以从此处连接与过程气组分、浓度近似的标准气体，标准气体流经整个样品传输、预处理和分析环节，可用于验证整个分析系统是否测量准确。进分析仪前，BV3为样品气开关阀，可用于短时间维护分析仪时切断分析仪与样品传输系统的连接。B1为重力分离罐，可以利用重力作用，分离掉样品气中的凝结水和大体积颗粒杂质，并通过排污球阀BV4与排污管线连接。BV6为分析仪内样品气开关阀，FL1为烧结过滤器，过滤精度7 μm，可以过滤绝大部分中体积固体颗粒。VT为涡流管作为冷媒的制冷器，由于涡流管利用压缩空气作为动力和制冷媒介，在防爆区域相对于其他电子类制冷器具有更高的安全性能。冷却到5℃后的样品气，气态水已基本冷凝成液态水，通过重力分离罐B2收集，并利用浮球式开关阀V1自动排水至排污系统。FL2为旁通过滤器，既可以对样品气做进一步过滤，也能作为快速回路提高分析仪的响应速度。FL3为过滤精度为3 μm的膜式过滤器，由于滤芯为白色，过滤器外壳为透明色，当前段的预处理部分失效时，膜片颜色会发生明显变化，便于操作人员及时发现，因此，该过滤器主要功能为判定预处理系统是否失效。FL4在防爆控制柜内，是样品气进入测量单元的最后一个烧结过滤器，过滤精度为1 μm。

图1.3　氢分析仪样品处理系统流程

BV1—取样球阀；BV2—全流程校准球阀；BV3—样品气开关阀；BV4—重力分离罐排污阀；BV5—仪表风总阀；BV6—样品气开关阀；FL1—烧结过滤器；FL2—旁通过滤器；FL3—膜式过滤器；FL4—烧结过滤器；B1—重力分离罐；B2—重力分离罐；F1—进样流量计；F2—旁路流量计；CV1—引射器调压阀；CV2—制冷器调压阀；V1—浮球开关阀；V2—换向阀；A1—氢测量单元；A2—CO2测量单元；BV—单向阀；JP—引射器；VT—涡流管制冷器