油浸法是一种方法性很强的矿物鉴定技术,应该有一个合理的工作程序,才能使操作有条不紊,提高测试效率。通常油浸法测试按下列程序进行。
(一)准备仪器、设备、材料
油浸法只要有下列简单装备即可进行工作:①偏光显微镜一台;②折射仪一台;③浸油一套;④新载玻片10~20片;⑤盖玻片若干,切成0.6cm×0.6cm小块;⑥大号缝衣钢针和镊子各一个;⑦镜头纸、脱脂棉和剪成小片的过滤纸若干;⑧二甲苯一小瓶、酒精灯一盏;⑨特制的碎样小铁臼、铁棒、套筒一套。
(二)碎样
碎屑油浸法中的矿物碎屑以0.1~0.5mm为宜,用于油浸法的矿物样品量一般很少,常用小铁臼粉碎,然后过筛。如果更少,只1~2颗,则将矿物放置两载玻片之间,轻压使其粉碎到合适粒度,去掉过大者即可用于制片。
碎样时,如果需要使矿物沿解理面裂开,则采用压、敲击的方法,而不用研磨的方法;如果要破坏解理,则采用旋转、研磨的方法,磨损解理的棱角,使碎屑成等轴粒状。
(三)制片
碎屑油浸片的制作简易迅速,其步骤如下:
(1)用脱脂棉或镜头纸醮清水或二甲苯清洗载玻片、盖玻片。
(2)用大号缝衣钢针的尖头挑起矿物碎屑放在载玻片中部,碎屑数量以10~30颗为好。如果要在同一载玻片上制3~4个油浸片,碎屑应放置在载玻片长1/3~1/4的部位。
图7-16 碎屑油浸片及滴油方法示意图
1.载玻片;2.矿物碎屑;3.盖玻片;4.滴管;5.浸油
(3)为了防止浸油腐蚀镜头和保证矿物碎屑完全浸没于浸油中,一般要加盖玻片(环形屏蔽法必须加盖玻片)。将盖玻片放置在碎屑之上,轻推盖玻片,使之水平。
(4)选择合适浸油,用浸油瓶中的滴管吸上浸油,接触盖玻片与载玻片之间,因毛细管作用,浸油自然被吸进盖玻片与载玻片间的空隙中,淹没矿物碎屑,碎屑油浸片即制作完毕(图7-16)。当样品很少时,或要在同一个矿物晶体的碎屑颗粒上测出主折射率时,都要重复使用碎屑(换油不换矿物碎屑),制片时在滴进浸油之前先滴进清水,用酒精灯徐徐烘干,水中的盐类会将矿物碎屑固结在载玻片上,换油时不会丢失矿物碎屑。
(四)比较矿物与浸油折射率的相对大小
第一次滴进浸油后和每换一次浸油后,要进行N油和N矿相对大小的比较。如前所述,常用的比较方法有直照法、斜照法和环形屏蔽法。用白光源,当N矿与N油相差较大时,用贝克线、明暗边法;当N矿与N油在可见光范围内相等时,用色散线法、彩色边法或环形屏蔽法。具体的比较方法和原则详见第七章第三节。
(五)选油和换油
1.选油
选油是指第一次应选择多高折射率的浸油滴入。选油正确时可以减少换油的次数,加快测试的速度。选油一般遵循如下原则。
(1)未知矿物,选N油=1.540。然后判断突起等级,力求较准,以确定第一次换油的折射率。
(2)已知(折射率范围的)矿物,查矿物光性鉴定表,按折射率范围选油,选N油等于折射率范围的低限或高限,使N油较接近N矿。如测定橄榄石的Np,常见橄榄石为镁橄榄石、贵橄榄石、透铁橄榄石,其Np=1.635~1.730,选N油=1.630或N油=1.735。
(3)已测出非均质体某一主折射率,测另一主折射率时,按双折射率范围选油。如测出橄榄石的Np=1.660,则该橄榄石应为贵橄榄石,最大双折射率为0.037~0.041,需测Ng时,应选N油=1.660+0.037=1.697或N油=1.660+0.041=1.701。
2.换油(www.xing528.com)
第一次选的浸油,其折射率很难恰好等于N矿或非常接近N矿,往往需要经过一次或数次更换浸油才能使N油=N矿或使N油与N矿的差值小于0.002。常用的换油方法有中值法和连续滴进法。
(1)中值法。①第一次选浸油(第一瓶油)按上述的选油原则进行。②第一次换浸油(第二瓶油),其折射率与第一瓶浸油折射率的间距一定要卡住矿物折射率的范围,原则是宁可间距宽些,能卡住范围,不可窄了卡不住范围。③第二次换浸油(第三瓶油),其折射率为第一、二瓶浸油折射率的平均值(中值);第四瓶浸油,其折射率为第二、三瓶浸油折射率的平均值……依此类推,直至N矿与N油的差值小于0.002。
矿物样品多时,每次换油时,重新制一个碎屑油浸片,油浸片载玻片上标上N油值,顺序排列以便复查。如果矿物样品少,只够制一个油浸片,则换油时用滤纸吸干旧油后在原片上加入新油。
中值法换油能快速测出N矿,其换油次数少则1~2次,最多不超过8次[1],因为常见透明矿物的折射率在1.450~1.800之间,与1.540的差值为0.260。白光下测定矿物折射率允许误差为0.002,设换油次数为n,中值法换油是按1/2的等比级数缩小折射率值的范围,数学式如下:
解上列方程,得n=8,即换油次数最多为8。
(2)连续滴入法。当N矿与N油在可见光范围内相等时,即N矿与N油差值较小时,为了使N油恰好等于N矿,换油的方式采用在不更换油浸片和吸干旧油的情况下滴入新油。新油滴入的原则是:当N矿>N油时,滴入折射率较高的浸油;当N矿<N油时,滴入折射率较低的浸油;滴入浸油的折射率高低和滴入浸油量的多少,要视N油与N矿的差值大小而定,而且要逐渐滴入,使N油逐步逼近N矿。滴入新油后,用钢针轻轻搅拌,使新、旧浸油均匀混合。如果油浸片中的浸油量太多了,可用滤纸吸出一部分后再滴入新油。
(六)确定矿物折射率的大小及其精度
1.中值换油法测定矿物的ND
如果用中值换油法把矿物折射率控制在相邻两瓶浸油的折射率之间,则矿物折射率取两瓶浸油折射率的平均值,误差取两瓶浸油折射率差值的一半。如测某矿物的Ng,最后比较到N油1(1.674 5)>Ng>N油2(1.670 3),则Ng=(1.674 5+1.670 3)÷2=1.672 4≈1.672,误差=(1.674 5-1.670 3)÷2=0.002 1≈0.002,即该矿物的Ng=1.672±0.002。
2.连续滴入换油法直接测定矿物的ND
用连续滴入换油法使浸油折射率等于矿物折射率后,再用折射仪测定油浸片中混合浸油的折射率,则N矿=N混油。例如,在显微镜下观察到矿物折射率等于浸油折射率的现象后,用折射仪测得N混油=1.683 2,则N矿=1.683。若白光作光源,取误差为0.002,即N矿=1.683±0.002。
3.作图法确定矿物的ND和NF-NC值
用环形屏蔽法(或色变法)比较N矿、N油的相对大小,若更换到某一折射率的浸油,对可见光范围内某一色光N矿已等于N油了,此时,尽管对黄光N矿不等于N油,但可用哈特曼网作图,求出矿物的ND,有时还可求出矿物的NF-NC值。
(1)两种浸油分别在两种光波下的折射率与矿物折射率相等,而且两种浸油的NF-NC值可知,用作图法可画出矿物的色散线,从而可求得矿物的ND和NF-NC值。作图方法详见第七章第三节(图7-15)。
(2)两种浸油分别在两种光波下的折射率与矿物折射率相等,但两种浸油的NF-NC值未知,可用作图法画出矿物的差异色散线,求出矿物的ND。
例如,测某矿物的Nm值时,当λ=λ1时,N油1=N矿;当λ=λ2时,N油2=N矿,求矿物ND的作图步骤如下(图7-17):①找到a(λ1,N油1)、b(λ2、N油2)两点。②过a、b两点作直线,该直线为矿物的差异色散线。③找到ab线与λ=λD的交点d。④读出d点的纵坐标值ND,则Nm=ND。
(3)一种浸油在某一光波下的折射率与矿物折射率相等,且浸油和矿物的NF-NC值都已知,用作图法求矿物ND的步骤如下(图7-18):①作出浸油和矿物的色散率线。②过a(λD,N油)点作浸油色散率线的平行线,该线为浸油的色散线。③找到浸油色散线与λ=λ1线的交点b,过b点作矿物色散率线的平行线,则该线为矿物的色散线。④找到矿物色散线与λ=λD线的交点d,读出d点的纵坐标值ND,则ND即为所求的矿物折射率。
无论是中值法换油,还是连续滴入法换油,当浸油与矿物折射率对于黄光或其他某一色光相等时,最好立即用折射仪测定浸油折射率,否则要用温度系数对N油进行校正。由于仪器、操作人员观察等误差,用白光源时,测定矿物折射率的准确度取0.001,精确度取0.002。即测得的矿物折射率值取到小数点后第三位,误差为0.002。
图7-17 用矿物的差异色散线求矿物的ND
图7-18 已知浸油和矿物的NF-NC值,用一种浸油求N矿
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