火焰原子吸收光谱法成功测定水中铜

一、实验目的

掌握原子吸收光谱法的基本原理；熟悉火焰原子吸收光谱仪的基本结构与使用方法；能够使用火焰原子吸收光谱仪测定水样中的金属含量。

二、实验原理与仪器结构

原子吸收光谱法是基于待测元素的基态原子吸收共振辐射，产生共振吸收，形成特征原子吸收光谱，根据谱线的减弱程度进行元素定量分析的方法。原子吸收光谱谱线通常位于紫外光区和可见光区。在一定的浓度条件下，基态原子蒸气对共振谱线的吸收符合朗伯-比尔定律，定量时根据样品性质可采用标准曲线法或标准加入法。原子吸收光谱分析干扰少、灵敏度高，但是测定多种元素时需更换相应的空心阴极灯，导致测量效率不高。

火焰原子吸收光谱仪主要由光源、原子化器、单色器和检测器构成。光源发射待测元素的特征谱线；样品在原子化器中吸收燃烧能量，蒸发、干燥、热解形成基态原子，并吸收光源发射的特征谱线；吸收谱线由单色器分离，经检测器检测得到信号值。原子化器和光源是原子吸收光谱仪最关键的组成结构，决定分析灵敏度。原子化器由喷雾器、雾化室与燃烧器组成。大部分实验室都以乙炔为燃气，空气为助燃气，30余种元素可在此条件下原子化。空心阴极灯是目前应用最为广泛的光源，具有辐射强度大、稳定、使用寿命长等特点，能产生实验所需的锐线光源。火焰原子吸收光谱仪工作原理和结构如图4-1所示。

图4-1　火焰原子吸收光谱仪工作原理与结构

三、实验条件

1.仪器设备

火焰原子吸收光谱仪（美国Perkin Elmer，型号AA-400），铜空心阴极灯（北京有色金属研究院），空气压缩机，稳压电源，乙炔钢瓶。

2.试剂与样品

Cu标准储备溶液（1 000mg／L，市售），浓硝酸（市售，GR），纯水（Millipore），水样若干。

3.测试参数

以AA-400型原子吸收分光光度计为例，吸收波长324.8nm；燃烧头高度为默认设置；灯电流8mA；狭缝宽度0.7nm；乙炔流量2.5L／min；空气流量10L／min。

四、实验步骤

1.10%稀硝酸溶液（v／v）制备：使用移液管吸取10mL 浓硝酸（市售，GR）置于100mL容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度线，混匀备用。

2.Cu标准溶液制备：

（1）中间液（Cu，25 mg／L）：准确吸取2.5 mL Cu 标准储备溶液（1 000 mg／L）置于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度线，摇匀备用。

（2）Cu标准溶液：分别吸取0mL，1mL，2mL，3mL，4mL，5mL，10mL的中间液（Cu，25mg／L）置于50mL容量瓶中，并加入10mL 的10%稀硝酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度线。此时，Cu标准溶液浓度分别为0mg／L，0.5mg／L，1mg／L，1.5mg／L，2mg／L，2.5mg／L，5mg／L。

3.样品准备

取样品若干，根据实际情况选择合适的稀释倍数用去离子水对样品进行稀释（通常可稀释5～10倍）。(www.xing528.com)

4.上机分析

（1）打开实验室通风系统、稳压电源；打开空气压缩机、乙炔钢瓶总阀门，调整分压阀，使压力在0.1 MPa处。

（2）打开仪器电源开关和电脑，开启工作软件“WinLab32for AA”，系统自动自检并初始化，待自检通过后，进行下一步操作。

（3）点击快捷键“Wrkspc”，新建测试方法：“File”→“new”→“method”，选择待测元素Cu，点击“OK”，依次输入标准曲线范围、标准曲线浓度单位和各点的值、测试重复次数，选择相应的标准曲线类型。设置完毕保存方法：“File”→“save”→“method”。

（4）在灯架上插入待测元素的空心阴极灯，点击快捷键“Lamps”，将绿色光标移至对应灯位置，点击“Set up”打开该灯。一般情况下，空心阴极灯点亮后预热15min。

（5）样品测试：打开“Flame control”，当“Safety Interlocks”按钮为绿色时，点击“ON”点火。把吸液毛细管放入纯水中，此时火焰为蓝紫色，表示正常，火焰发黄则说明管路中盐类物质较多，要反复冲洗。打开“Manual Analysis Control”，顺序进行测定，先测定空白，再测定标准曲线，最后依次插入样品中进行样品测定。标准曲线可在“Calibration Display”窗口内看到，测试结果可在“Results”窗口内读出。

（6）分析结束后，用1%的硝酸和纯水冲洗管路，使火焰呈蓝紫色后，移走吸液毛细管，点击“OFF”熄灭火焰。关闭乙炔气体，点击“Bleed Gases”排空管路残留的气体，最后关闭空气压缩机。记录测试结果。

（7）退出程序，关闭仪器电源和电脑，关闭稳压电源，排掉空气压缩机内的水分，关闭通风设备。

五、实验结果与数据处理

1.原始数据记录

记录实验步骤，仪器参数，原始测试结果。

2.数据处理与讨论

根据稀释倍数及测量结果，计算自来水样品中铜的含量。

六、问题与讨论

1.简述火焰原子吸收光谱仪的工作原理及其基本结构。

2.简述在实验中哪些干扰会影响原子吸收的测量结果。

七、注意事项

1.开机之前请确认房间内通风是否打开，乙炔为危险性气体，一定要在通风良好情况下使用。开机后，请先激活预热空心阴极灯，待灯能量稳定后再进行测量。

2.测试完毕后，使用蒸馏水或者稀酸溶液（1%，v／v）冲洗管路和燃烧头直至火焰呈现蓝紫色。燃烧头盐分过多时，可用刀片在缝口处轻轻刮除，再用蒸馏水冲洗干净。

3.保持仪器外光路透镜整洁，当有灰尘时用洗耳球或者软毛刷清理，切记不可用手触摸。