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有机化学实验:己二酸的溶解度与安全注意事项

时间:2023-11-22 理论教育 版权反馈
【摘要】:因为50%的硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样不仅量取50%的硝酸的量不准确,而且容易发生意外事故。己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体和减少损失,在实验中用冰水洗涤滤饼。

有机化学实验:己二酸的溶解度与安全注意事项

1.加料时,量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%的硝酸

●答 量过环己醇的量筒不可直接用来量取50%的硝酸。因为50%的硝酸与残留的环己醇会剧烈反应,同时放出大量的热,这样不仅量取50%的硝酸的量不准确,而且容易发生意外事故

2.量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤?并且要将此洗液倒入加料用的恒压漏斗中?

●答 实验所用环己醇的凝固点是21~24℃,在室温时是黏稠状的液体,极易残留在量筒里,所以,要用温水洗涤量筒,并将其倒入恒压漏斗中,以免造成损失。另外,环己醇中加少量的水,还可以防止恒压漏斗加料时堵塞漏斗的小孔,便于环己醇放尽。

3.用环己醇氧化制备己二酸时,为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置?吸收此尾气是用水好,还是用碱液好?

●答 由于环己醇被氧化成己二酸的同时会生成NO,NO遇到氧后就转变成有毒的NO2,故应接上气体吸收装置除去此尾气,避免造成污染和中毒。由于酸性的NO2在水中溶解度不大,因此,用碱液吸收更好。

4.为什么有些实验在加入最后一种物料之前,都要先加热前面的物料(如己二酸制备实验中就得先预热到50~60℃)?

●答 不论是吸热反应还是放热反应都需要活化能。对活化能较高的一些反应(室温时仍达不到其活化能的反应),都需通过外部加热供给能量,使其达到所需要的活化能。

5.制备己二酸实验的关键操作是什么?请说明其原因。

●答 控制环己醇的滴加速度是制备己二酸实验的关键。因为此反应是一个强放热的反应,所以,必须等先加入反应瓶中的少量环己醇作用完全后才能继续滴加。若滴加太快,反应过于剧烈,无法控制,会使反应液冲出烧瓶造成事故。若滴加太慢,反应进行缓慢,需要的时间太长。所以,操作时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液处于微沸状态。

6.制备己二酸时,应该如何控制反应温度?(www.xing528.com)

●答 在未加入最后一个物料环己醇之前,先预热反应瓶中的稀硝酸接近沸腾。在振摇下,慢慢滴加5~6滴环己醇,反应发生同时放出热量。这时应控制滴加环己醇的速度,维持反应液呈微沸状态,直至滴加完所有的环己醇。若反应液出现暴沸时,应及时用冷水浴冷却至微沸状态。注意不能冷却太久,否则又得重新加热,才能继续发生反应。

7.用硝酸法制备己二酸时,为什么要用50%的硝酸而不是用71%的浓硝酸?

●答 若用71%的浓硝酸氧化环己醇,反应太剧烈,不易控制。同时,浓硝酸与空气接触,产生大量有刺激性的酸雾,会影响操作,故采用50%的硝酸为好。

8.反应完毕后,为什么要趁热倒出反应液?抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤?

●答 反应刚结束的时候,反应液容易倒出。若任其冷却至室温的话,己二酸就结晶析出,不容易倒出而造成产品的损失。己二酸在冰水中的溶解度比室温时在水中的溶解度要小得多。为了洗涤己二酸晶体和减少损失,在实验中用冰水洗涤滤饼。

9.用5.3毫升的环己醇加16亳升的50%的硝酸制备己二酸,试计算其理论产量(98%的环己醇的比重为0.9624,50%的硝酸的比重为1.31)。

●答 反应式为

(1)环己醇量:5.3×0.9624×0.98/100.16=0.0498(mol)。

(2)硝酸的量:16×1.31×0.50/63=0.1663(mol),大于0.0498×8/3=0.1328(mol)。

由于硝酸过量,理论产量按环己醇的量进行计算:0.0498×146=7.3(g)。

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