有机化合物元素定性分析实验

1.在检验N，S，X等元素时，为什么要用钠熔法？

●答　有机物分子中原子间一般都是以共价键结合的，共价键的键能较大，很难在水中离解成相应的离子。只有通过钠熔等方法，才能使有机物的共价键被破坏转变成无机离子。通过对无机离子的分析，达到对化合物的元素定性分析的目的。

2.在进行钠熔操作时，应该注意哪些问题？

●答　（1）使用的试管要洁净干燥。

（2）加热钠粒时，当钠蒸气上升约2cm时，移去热源，立即用纸槽加入试样，尽可能不沾在试管壁上。

（3）加热温度要高，要使试管底部烧至紫红色。

（4）无论加样还是爆裂钠熔的试管，为了安全，脸都不要直对试管口或烧杯口。

3.在切取金属钠时，应该注意哪些问题？

●答　（1）要用镊子从煤油中取钠块，不能用手也不能接触到水。

（2）用洁净干滤纸吸干钠表面的煤油，用刀刮去钠表面的氧化膜，切取具有光泽的钠粒。

（3）切下的氧化膜及剩余的钠块、钠屑应放回煤油中，不能乱丢。

（4）切钠、取钠的整个过程，操作要迅速，不能让其在空气中暴露太久。

4.用钠熔法处理固体试样所得的溶液呈什么颜色？有什么原因会引起钠熔不完全？

●答　用钠熔法处理固体试样所得的溶液应该是无色的。如钠熔不完全，则呈棕色。钠熔不完全，可能是由下列原因引起：

（1）钠粒太小而样品相对较多，难以使固体样品完全分解。

（2）加入样品时，样品沾在试管壁上，不能充分与钠蒸气接触。

（3）加热温度不够高，未使试管底部烧红。

5.用醋酸铅试纸测定硫时，为何要在钠溶液中先加20%的醋酸？

●答　因为钠溶液是碱性的，加醋酸酸化后，钠溶液中的S2-才会转化为H2S，加热时逸出的H2S与醋酸铅试纸接触。可见加醋酸可使试验简便、现象明显。

6.在鉴定氮时，在钠熔液中加NaOH溶液并煮沸的目的是什么？

●答　第一个目的是除去钠熔液中的硫，否则会影响氮的鉴定。(www.xing528.com)

第二个目的是有利于亚铁氰化盐的生成。

第三个目的是部分Fe2+在碱性溶液中煮沸时被氧化成Fe3+，有助于普鲁氏蓝的生成。

7.在鉴定氮时，为什么加入10%的硫酸使Fe（OH）3沉淀恰好溶解为止？

●答　因为酸太多会影响普鲁氏蓝的生成。

8.在鉴定氮时，若呈负反应（普鲁氏蓝现象不明显），这可能是什么原因？能否用其他方法鉴定？

●答　这可能是由于钠粒小、样品多、钠熔不完全造成的。

若未知样品已证明含硫，可通过检验是否含SCN-来鉴定氮。具体方法如下：取1mL含硫的钠熔液，加5%的盐酸酸化，再滴加1%的FeCl3。若溶液出现血红色，即表示SCN-存在，也可证明含氮。

3NaSCH+FeCl3—→Fe（SCH）3（血红色）+3NaCl

9.在鉴定卤素时，若钠溶液中含氮和硫时，应先加硝酸酸化、煮沸，这是为什么？

●答　加硝酸酸化、煮沸的目的，是为了除去氮和硫，否则将影响卤素的鉴定。

10.在钠溶液中直接滴加5%的AgNO3溶液有沉淀时，能否断定未知样品中含卤素？怎样通过试验来确证钠溶液中含有溴和碘？

●答　不能断定未知样中是否含卤素。因为未知试样中若含氮和硫而又未除去的话，加AgNO3时S2-、CN-也能产生沉淀。

要鉴定钠溶液中是否含溴和碘，可操作如下：

取少量钠溶液用1∶3的稀硝酸酸化，煮沸1min。冷却后加少量CCl4溶液，并逐滴滴加氯水。如果CCl4层显紫色，则表示有碘存在；若继续滴加氯水，紫色褪去而转变为黄色或橙黄色，则表示有溴。