1.本实验为何采用升华法提纯而不采用重结晶法提纯?
●答 重结晶是利用固体混合物中目标组分在某种溶剂中的溶解度随温度变化有明显差异,在较高温度下溶解度较大,降低温度时溶解度变小,从而能实现分离提纯。
一般重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物。如果杂质含量过高,往往需要先经过其他方法初步提纯,如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、柱层析等,然后再用重结晶方法提纯。
本实验中所提取的咖啡因在茶叶中的含量很少,只占1~5%,含有大量的其他有机物,如11%~12%的丹宁酸(鞣酸),0.6%的色素、纤维素、蛋白质等。乙醇提取后蒸去溶剂,所得的粗咖啡因中含有我们需要的产品(咖啡因)少量,不符合“重结晶只能纯化杂质在5%以下的固体有机物”的要求,所以,不能用重结晶的方法进行提纯。而且咖啡因在100℃以上时即失去结晶水,并开始升华,在120℃时升华显著,可利用升华法进一步提纯。
2.索氏提取器的原理是什么?
●答 索氏抽取器又称索氏脂肪提取器或脂肪抽出器,利用溶剂回流和虹吸原理,固体物质每一次都能被纯的溶剂所萃取,因而效率较高。为增加液体浸溶的面积,萃取前应先将物质研细,用滤纸套包好置于提取器中,提取器下端接盛有萃取剂的烧瓶,上端接冷凝管。当溶剂沸腾时,冷凝下来的溶剂滴入提取器中,待液面超过虹吸管上端后,即虹吸流回烧瓶,因而萃取出溶于溶剂的部分物质。利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物质富集到烧瓶中,提取液浓缩后,将所得固体进一步提纯。(www.xing528.com)
3.本实验中加入生石灰起到什么作用?
●答 生石灰的作用除吸水外,可以中和提取物中的鞣酸、丹宁酸等酸性物质,并使本来以盐的形式存在的咖啡因转变为游离碱,便于升华。
4.在使用索氏提取器时,对包装茶叶末有哪些要求?
●答 用滤纸包茶叶末时要严实,防止茶叶末漏出堵塞虹吸管;其高度不要超过虹吸管,否则提取时,高出虹吸管的那部分就不能浸在溶剂中,提取效果就不好。纸袋的粗细应和提取器内筒大小相适,太细则在提取时会漂起来;太粗则会装不进去,即使强行装进去,由于装得太紧,溶剂不好渗透,提取效果不好,甚至不能虹吸。
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