实验27呋喃甲醇和呋喃甲酸的实验与解答

1.为什么溶液经搅拌后呈棕黑色（巧克力色），会无黄色浆状物出现，应该如何改善？

●答　可能是溶液温度较高，也可能是呋喃甲醛未完全反应；若无黄色浆状物出现，应先停止滴加呋喃甲醛。控制反应温度，同时不停搅拌至有黄色浆状物产生，方可继续滴加，否则反应体系中累积大量的呋喃甲醛。一旦反应，会使温度急剧上升，反应难于控制，反应物变成深红色。

2.呋喃甲酸为无色针状结晶体，为什么实验得到的为黄色固体并混有黑色杂质？如何除去这些杂质？

●答　没有反应完全；可通过重结晶除去，期间加入活性炭除色。

3.如何提高产率？

●答　（1）由于呋喃甲酸能溶于水，故在洗涤时不宜用较多的水。

（2）在混合反应中，最好逐滴加入呋喃甲醛，分液漏斗有时可能不好控制，用滴管逐滴加入较好。

（3）严格控制反应温度，温度较高时在水浴中添加冰块，温度较低时在水浴中添加热水，以维持反应最适温度。(www.xing528.com)

（4）在酸化时，必须要足量，以保持pH值为2～3，否则呋喃甲酸不能充分游离出来。

4.本实验是否有副反应发生？

●答　主要是呋喃甲醇分子间脱水成醚、呋喃甲酸脱水成酸酐，以及呋喃甲酸的脱羧。

5.为什么要使用新鲜的呋喃甲醛？长期放置的呋喃甲醛会产生哪些杂质？若不先除去，对本实验有何影响？

●答　呋喃甲醛被空气中的O2氧化生成呋喃甲酸，故实验前需要重新蒸馏。长期放置的呋喃甲醛含有少量的呋喃甲酸杂质，若不除去，将会影响产品的产率及纯度。

6.酸化为什么是影响产物收率的关键？应该如何保证完成？

●答　乙醚萃取后的水溶液用盐酸酸化要完全，使呋喃甲酸能够充分游离出来，否则会因呋喃甲酸不能充分游离出来而影响产物收率。保证pH值为2～3，或刚果红试纸变蓝。如清液层加盐酸后仍有浑浊出现，说明析出不足、酸化不够。