【摘要】:图3-14苯甲酸和苯甲醇的制备装置图四、实验步骤在100mL锥形瓶中配置9g的KOH和9mL的水的溶液,冷却后加入10mL新蒸的苯甲醛,用橡皮塞塞紧,用力振摇,放置24h以上。再蒸馏收集204~206℃的馏分,可得苯甲醇。充分冷却,使苯甲酸析出完全。抽滤,用少量水洗涤,即得苯甲酸粗产品,用水重结晶可得苯甲酸。六、思考与分析1.本实验是根据什么原理来分离纯化苯甲醇和苯甲酸这两种产物的?
1.本实验是根据什么原理来分离纯化苯甲醇和苯甲酸这两种产物的?
●答 根据苯甲酸钠、苯甲醇在水中和在乙醚中的溶解度不同。苯甲醇在乙醚中易溶,苯甲醇钠易溶于水。用乙醚可在反应混合物中萃取苯甲醇,再经蒸馏除去萃取剂乙醚,便可得到产物苯甲醇;将萃取后的水溶液酸化,就得到苯甲酸固体,经抽滤就可以得到另一产物苯甲酸。
2.醚层用饱和NaHSO3及Na2CO3溶液洗涤,洗去什么杂质?
●答 醚层中加饱和NaHSO3溶液是为了除去醚层中未反应完的苯甲醛。用Na2CO3溶液是洗去醚层中极少量的苯甲酸。(www.xing528.com)
3.本实验中所用的苯甲醛为何应重蒸馏?
●答 苯甲醛很容易被空气中的O2氧化成苯甲酸。为除去苯甲酸,在实验前需要重新蒸馏苯甲醛。
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