一、实验目的
（1）学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。
（2）掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。
二、实验原理
三、仪器与试剂
1.实验仪器
三颈烧瓶（250mL），温度计（0～100℃），恒压漏斗，球形冷凝管，量筒（10mL，50mL），三角漏斗，抽滤瓶，布氏漏斗，小烧杯。
2.实验药品
环己醇2.7mL（2.5g，约0.025mol），50%的硝酸8mL，偏钒酸铵，稀NaOH溶液。
3.实验装置图
实验装置如图3-8所示。
四、实验步骤
（1）用50mL量筒量取8mL的50%的硝酸加入250mL三颈烧瓶中，再加入少许偏钒酸铵，瓶口分别安装温度计、回流冷凝管和恒压漏斗。冷凝管上端接一尾气吸收装置，用碱液吸收反应中产生的NO2和NO气体。
图3-8 己二酸的制备装置图
（2）量取2.7mL的环己醇加入恒压漏斗中，加完后用1.5mL的水洗涤量过环己醇的量筒，并倒入恒压漏斗中。
（3）将三颈烧瓶用酒精灯预热至50℃左右，然后移去热源，先滴入5～6滴环己醇。反应开始后，瓶内反应物温度升高，并有红棕色气体放出。然后，慢慢滴加剩余的环己醇（m.p.=21～24℃），调节滴加速度，保持瓶内温度在55～65℃之间，使反应液处于微沸状态。(www.xing528.com)
（4）当温度过高时，用冷水冷却；当温度过低时，用酒精灯加热。
（5）加完（约15min）后继续加热回流10min，直至无红棕色气体（NO2）放出为止。
（6）趁热将反应液倒入100mL烧杯中，冷水浴冷却后抽滤，用10mL冰水洗涤，干燥后，称重，计算产率。
五、注意事项
（1）本装置严禁漏气，用碱液吸收尾气（NO2和NO），最好在通风橱中进行。
（2）环己醇与浓硝酸切勿用同一量筒量取，因二者相遇会发生剧烈反应，甚至发生意外。
（3）环己醇的熔点为24℃，熔融时为黏稠状液体。为了减少转移时的损失，可用少量水冲洗量筒，倒入恒压漏斗中，同时还可降低其熔点，以免堵住漏斗。
六、思考与分析
1.加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50%的硝酸？
2.量过环己醇的量筒为何要加少量温水洗涤？并且要将此洗液倒入加料用的恒压漏斗中？
3.用环己醇氧化制备己二酸时，为什么要在回流冷凝管的上端接气体吸收装置？吸收此尾气是用水好，还是用碱液好？
4.为什么有些实验在加入最后一种物料之前，都要先加热前面的物料（如己二酸制备实验中就得先预热到50～60℃）？
5.制备己二酸实验的关键操作是什么？请说明其原因。
6.制备己二酸时，应该如何控制反应温度？
7.用硝酸法制备己二酸时，为什么要用50%的硝酸而不是用71%的浓硝酸？
8.反应完毕后，为什么要趁热倒出反应液？抽滤后得到的滤饼为何要用冰水洗涤？
9.用5.3mL的环己醇加16mL的50%的硝酸制备己二酸，试计算其理论产量（98%的环己醇的比重为0.9624，50%的硝酸的比重为1.31）。
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