一、实验目的
（1）掌握实验室制备乙醚的原理和方法。
（2）掌握低沸点易燃液体蒸馏的操作方法。
二、实验原理
主反应：
总式：
副反应：
可见反应温度不同，所得产物不同，而且温度越高，浓硫酸的氧化能力就越强，醇被氧化，副反应就加剧。所以，本实验的操作关键是严格控制反应温度在135～145℃之间。
三、仪器与试剂
1.实验仪器
三颈烧瓶（100mL），圆底烧瓶（50mL两个），温度计（0～200℃），滴液漏斗（60mL），蒸馏烧瓶（125mL），锥形瓶，三角漏斗，水浴锅，蒸馏头，直形冷凝管，接引管。
2.实验药品
95%的乙醇38mL（30g，0.63mol），浓硫酸12mL，5%的NaOH溶液8mL，饱和NaCl溶液8mL，饱和CaCl2溶液16mL，无水CaCl2（1.0～2.0）g。
3.实验装置图
实验装置如图3-4所示。
图3-4 乙醚的制备装置图
四、实验步骤
（1）在干燥的三颈烧瓶中放入13mL的95%的乙醇，分批加入12mL的浓硫酸（至少分4次加完），边加边用冰水冷却。(www.xing528.com)
（2）在滴液漏斗中放入25mL的95%的乙醇，然后按实验装置图装好仪器，接受瓶置于冰水浴中。
（3）加热，使反应温度比较迅速地上升到135℃。然后慢慢滴加乙醇，控制滴加速度使其与馏出速度相等（约为1～2d/s），并维持反应温度在135～145℃之间。
（4）滴加完毕，继续加热，直至温度上升至160℃时，撤掉热源冷却。
（5）馏出液转入分液漏斗中，依次用8mL的5%的NaOH溶液、8mL的饱和NaCl溶液洗涤，再用16mL的饱和CaCl2溶液分两次洗涤，静置，分液。
（6）有机层转入干燥的锥形瓶，加入1～2g无水CaCl2干燥。
（7）过滤，将滤液转入圆底烧瓶，加入沸石。安装蒸馏装置，在热水浴（60℃）中蒸馏，收集33～38℃的馏分，称重，计算产率。
（纯乙醚：b.p.=34.5℃，ρ=0.714，折光率
=1.3562）
五、注意事项
（1）加浓硫酸时应分批加入，边加边振摇，并用冰水冷却。
（2）温度计和滴液漏斗必须插入反应液面以下，距瓶底约0.5～1cm。
（3）保持滴加速度和馏出速度大致相等（1～2d/s）。
（4）制备时蒸馏烧瓶用冰水冷却，并且其支管接一根橡皮管通入下水道；蒸馏时接受瓶用冰水冷却，接液管支管接上一根装有无水CaCl2的普通干燥管。
（5）乙醚易燃，沸点低，严加注意在蒸馏乙醚时，附近不能有火源，装置不能漏气。
（6）蒸馏乙醚时不能蒸干，这是因为乙醚会和空气中的氧气反应生成过氧化物，过氧化物受热分解容易爆炸。
六、思考与分析
1.实验室使用或蒸馏乙醚时，应该注意哪些问题？
2.在制备乙醚时，滴液漏斗的下端若不浸入反应液液面以下，会有什么影响？如果滴液漏斗的下端较短、不能浸入反应液液面下，应该怎么办？
3.在制备乙醚和蒸馏乙醚时，温度计被安装的位置是否相同？为什么？
4.在制备乙醚时，反应温度已高于乙醇的沸点，为什么乙醇不易被蒸馏出？
5.制备乙醚时，为何要控制滴加乙醇的速度？怎样滴加比较合适？
6.在粗制乙醚中有哪些杂质？它们是怎样形成的？实验中可以采取哪些措施将它们一一除去？
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