1.制备格氏试剂时,应该注意哪些问题?
●答 应注意的问题如下:
(1)所用的镁屑或镁带必须除去氧化膜。
(2)所用的卤代烃、醚必须经过干燥并蒸馏纯化。
(3)卤代烃-醚溶液不能滴得太快,更不能一次加入。
(4)所用的玻璃仪器必须经烘箱干燥。
(5)所有与大气相通的地方,都应接装有CaCl2的干燥管。
(6)制好的格氏试剂不宜长时间保存。
(7)必要时需在惰性气体(N2、He2)保护下进行。
2.本实验在格氏试剂加成物水解前的各步骤中,为什么使用的药品、仪器均须充分干燥?
●答 实验中所用药品有溴苯、乙醚、二苯甲酮,以及玻璃仪器在实验前必须经过纯化干燥处理。因为格氏试剂相当活泼,极易被含有活泼氢的物质(如水、醇)所分解。例如,
RMgX+H2O→RH+Mg(OH)X(www.xing528.com)
3.本实验溴苯加入太快或一次加入,有什么不好?应该怎样操作?
●答 格氏反应是一个放热反应,溴苯加入太快或一次加入时,由于反应时产生的热量过大而难以控制,同时会增加副产物联苯的生成。
4.分解加成产物时,饱和NH4Cl溶液为什么要慢慢加入?
●答 加饱和NH4Cl水溶液分解加成产物是个放热反应,应慢慢加入,否则反应剧烈放热,会使乙醚冲出。
5.分解加成产物通常使用饱和NH4Cl水溶液,还可以使用什么试剂来分解?
●答 因为NH4Cl水溶液是酸性的,能分解碱性的加成物。也可以用稀盐酸来分解,但不能用浓的强酸,否则产物醇会发生消除、重排等反应。
6.NH4Cl溶液分解产物及蒸馏乙醚后,为什么还要进行水蒸气蒸馏?
●答 水蒸气蒸馏的目的是除去未反应的溴苯和副产物联苯。
7.写出苯基溴化镁与下列化合物反应的产物(包括用稀酸水解反应混合物):①二氧化碳;②乙醇;③氧;④对甲基苯甲腈;⑤甲酸乙酯;⑥苯甲醛。
●答
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