无水乙醇的制备方法及步骤

1.在无水乙醇制备过程中，回流有什么作用？为何回流装置一般要用球形冷凝管？

●答　要使乙醇中少量的水能与CaO充分作用，需加热较长时间。由于乙醇是很容易挥发的有机物（b.p.=78.3℃），为了尽量减少乙醇的蒸发损失、确保产率，以及避免因其易燃而造成事故，利用回流可以使反应过程中产生的蒸气经冷凝管的冷凝返回反应瓶中。一般回流装置都用球形冷凝管，是因为球形冷凝管的表面积大，冷凝效果好。

2.制备无水试剂时，应该注意哪些事项？为什么在回流装置的顶端和接受器支管上要装氯化钙干燥管？

●答　制备无水试剂时应注意的事项如下：

（1）所使用的仪器都必须干燥。

（2）回流和蒸馏时，装置中各连接部分不能漏气。

（3）整个系统不能封闭，开口处应装上有干燥剂的干燥管。

（4）干燥剂不能装得太紧，尤其是装干燥剂时用的脱脂棉不能太多，也不能堵得太紧。

（5）要加止爆剂。

因大气中含有少量水气，为防止水气的侵入，在回流和蒸馏时，与大气相通的管口都必须装上有干燥剂的干燥管。

3.用100毫升工业乙醇制备无水乙醇时，理论上需要多少克CaO？

●解　有关反应式是

故理论上需12.5g的CaO。

4.无水CaCl2常用作吸水剂，如果用无水CaCl2代替CaO制无水乙醇可以吗？为什么？

●答　不可以。因为CaCl2会与乙醇反应形成一种配合物，而这种配合物不容易解离。

5.为什么在制无水乙醇时，不先除去CaO、Ca（OH）2等固体物质就可以进行蒸馏？

●答　一般用干燥剂干燥有机物时，在蒸馏之前应先滤去固体物质，然后才蒸馏。但CaO与乙醇中的水反应生成了Ca（OH）2，CaO和Ca（OH）2等固体在加热时也不分解，故可留在瓶中一起蒸馏。(www.xing528.com)

6.制备无水乙醇时，为何要加少量的NaOH？怎样检验制得的无水乙醇是合格的？

●答　加入少量的NaOH是为了除去乙醇中少量的醛等杂质。

检验方法如下：取2mL制得的无水乙醇于干燥的试管中，加几粒KMnO4晶体，溶液不呈紫色时表明产品合格。

实验

12　无水乙醚的制备

1.实验室使用或蒸馏乙醚时，应该注意哪些问题？

●答　在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混合到一定比例时即发生爆炸。所以，在蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接受器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接受器外要用冰水冷却。

另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化物。因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响，可能产生二乙基过氧化物（C2H5OOC2H5），过氧化物受热容易发生爆炸。

检验方法如下：取少量乙醚，加等体积的2%的KI溶液，再加几滴稀盐酸振摇，振摇后的溶液若能使淀粉显蓝色，则表明过氧化合物存在。

除去过氧化合物的方法如下：在分液漏斗中加入乙醚（含过氧化物），加入相当乙醚体积1/5的新配制的FeSO4溶液（55mL水中加3mL浓硫酸，再加30g的FeSO4），剧烈振动后分去水层即可。

2.在无水乙醚的制备中，加金属钠处理之前为什么要先用浓硫酸处理？

●答　因为金属Na与水反应比较激烈，所以，先用浓硫酸除去乙醚中的少量水，再用金属Na除去乙醚中痕量的水。

3.用金属钠除水时，为什么用二苯甲酮显色？它的显色机理是什么？

●答　二苯甲酮干燥有机溶剂时的显色机理如下：

二苯甲酮和金属Na反应生成一个显蓝色的中间体1。如果溶剂中有水，继续反应生成无色的化合物2；如果没水，就停留在中间体1的蓝色状态。