水蒸气蒸馏装置安装与操作方法

1.简述水蒸气蒸馏的一般原理，水蒸气蒸馏的装置包括哪几个部分？

●答　当与水不相混溶的物质与水共存时，根据道尔顿定律，在一定温度下总蒸气压应等于各组分气体分压之和，即P=P水+PA（A为不溶或难溶于水的有机物）。P随着加热温度的升高而增大，当温度升至P与外界大气压P外相等时，混合物开始沸腾。这时的温度为该混合物的沸点，此沸点比体系中任何一个组分的沸点都低。

因为纯物质沸腾时，有

混合物体系沸腾时

综合（1）和（2）式得

T混=［nA/（n水+nA）］TA

又因为

nA/（n水+nA）＜1

所以

T混＜TA

蒸馏时混合物沸点保持不变，直至该物质随水全部蒸出，温度才会上升到水的沸点。蒸出的水和与水不混溶的物质很容易进行分离，从而达到纯化有机物的目的。

水蒸气蒸馏装置包括水蒸气发生器、蒸馏部分、冷凝部分和接收部分。

2.水蒸气蒸馏有哪些用途？

●答　（1）可以在一般蒸馏温度的条件下，安全地蒸出那些沸点较高且在其沸点附近温度时不稳定、易分解的有机物。

（2）从不挥发物质或不需要的树脂状物质中，分离出所需组分。

（3）从较多的固体反应物中，分离出被吸附的液态有机物或除去少量挥发性物质。

3.水蒸气蒸馏对被提纯物有何要求？

●答　（1）不溶或难溶于水。

（2）与水共沸时，长时间与水共存而不产生化学反应。

（3）在100℃左右时，必须有一定的蒸气压（至少有5～10mmHg以上）。(www.xing528.com)

4.在水蒸气蒸馏时，安全管和T形管分别起到什么作用？

●答　（1）安全管的作用：①指示系统是否畅通；②平衡内外压力。

（2）T形管的作用：①便于及时放出因冷凝在导气管积下的水；②连接或切断水蒸气发生器与蒸馏系统。

5.在水蒸气蒸馏过程中，发生下列情况应该如何处理？

（1）T形管经常充满冷凝水。

●答　这可能是水蒸气不足或水蒸气导气管的距离太长。若水蒸气不足时，应提高加热温度；若导气管的距离太长，则应拆下导气管并截去多余部分，尽可能使水蒸气迅速进入蒸馏系统。

（2）蒸馏瓶中的混合物迟迟不沸腾。

●答　可以用小火在烧瓶底部助热（但不能加热至沸腾）。

（3）蒸馏瓶中因水蒸气冷凝速度太快，致使液体混合物体积迅速增加。

●答　提高加热温度，加大水蒸气量；在水蒸气出口至导气管部分，采取保温措施（如裹石棉绳等）；在蒸馏部分用小火助热，以尽快提高混合物的温度。

（4）安全管中的水柱持续上升。

●答　安全管中的水柱持续上升，说明系统发生阻塞。此时应立即打开T形管的螺旋夹，使体系与大气相通。移去热源，排除阻塞，然后装好仪器继续蒸馏。

（5）加热水蒸气的热源中断。

●答　应立即打开T形管螺旋夹，使其与大气相通，从而可防止倒吸现象。

（6）冷凝管里有被蒸馏物的结晶析出或被阻塞。

●答　可减慢冷却水流速，以提高冷凝管的温度使结晶熔化。

（7）接受器部分直冒蒸气。

●答　应控制水蒸气发生器的加热温度，加大冷却水的流速，使混合物的蒸气能在冷凝管中全部被冷凝下来。

6.在水蒸气蒸馏时，馏出液中水的含量总是稍高于理论值，这是为什么？

●答　在水蒸气蒸馏过程中，有一部分水蒸气来不及与被蒸馏物充分接触，就离开蒸馏烧瓶而进入冷凝管中；被蒸馏物在水中或多或少会溶解一些。