1.回答下列常压蒸馏基本知识的问题：
（1）如何正确组装常压蒸馏装置？
●答 按先下后上、先左后右（指水池在右）、稳左动右的原则组装常压蒸馏装置。组装时注意要准确端正、横平竖直。无论从正面或侧面观察，全套仪器装置的轴线均在同一平面上，铁架台整齐地置于仪器的背面。力求做到稳（装置稳而牢固）、妥（装置妥善而无安全隐患）、端（端正美观）、正（正确选用仪器、操作规范）。
（2）蒸馏装置由哪几部分组成？各部分主要包括哪些仪器？
●答 蒸馏装置由加热部分、冷却部分和接收部分组成。
加热部分需要蒸馏烧瓶、温度计及热源；冷凝部分需要冷凝管；接收部分需要接液管、接受器。
（3）如何选择合适的蒸馏烧瓶？
●答 蒸馏烧瓶的大小选择根据被蒸馏液体体积确定，即被蒸馏的液体应占蒸馏烧瓶容量的1/2至2/3。
（4）蒸馏时应如何选用温度计？温度计在蒸馏烧瓶中的什么位置，才是正确的？
●答 一般选用量程比蒸馏液体最高馏分的沸点高出20℃左右的温度计。温度计在蒸馏烧瓶中的正确位置应为：温度计水银球的上沿与蒸馏烧瓶支管的下沿恰好在同一水平线上。
（5）蒸馏烧瓶和冷凝管分别应选用何种夹子固定？夹子应夹在什么位置？
●答 蒸馏烧瓶应选用烧瓶夹固定，夹在蒸馏烧瓶支管上部；冷凝管要选用冷凝管夹固定，夹在冷凝管的重心（斜置时约在中下部）部分。
（6）蒸馏烧瓶支管及冷凝管下端斜口伸出塞子多少距离合适？为什么？
●答 一般伸出塞子1～2cm较为合适。过短甚至不伸出塞子，蒸气或馏液将腐蚀橡皮塞而污染产品（即馏分）；过长则因蒸气不易导出而影响蒸馏的速度。
（7）如何选用不同型号的冷凝管？
●答 冷凝管常用的有直形冷凝管、球形冷凝管和空气冷凝管。
当被蒸馏液体的沸点低于140℃时，一般选用直形冷凝管；当被蒸馏物的沸点高于140℃时，应选用空气冷凝管；当蒸馏沸点很低的物质时，则用蛇形冷凝管或球形冷凝管，因为它们的冷凝接触面积大，冷凝效果能满足其要求，但应竖直装配。
（8）塞子应如何选用？
●答 总的要求是塞子的大小应与仪器的口径相匹配。具体地说，塞子塞入瓶颈或管颈的部分，不能少于塞子本身高度的1/3，也不能多于2/3。
（9）常压蒸馏通常有哪些用途？
●答 分离提纯液态有机物，除去不挥发物；较好地分离那些沸点相差较大（沸点差大于30℃）而又不会形成恒沸物（或称共沸）的液体混合物；测定纯液体有机物的沸点；定性鉴定液体有机物；估计液态有机物的纯度；回收溶剂或蒸出溶剂以浓缩溶液。
（10）蒸馏前后“火”与“水”的操作次序如何？
●答 蒸馏前，先通水后加热；蒸馏结束，应先停止加热、后停止通水（如果接液管是插入馏液中的，则要先拆除，以免停止加热时产生倒吸现象）。
2.用常压蒸馏法测沸点时，若温度计位置偏下或偏上，将对测定结果产生什么影响？为什么？
●答 若温度计位置偏下，因此处蒸气的温度高于其沸点，故测出的沸点偏高；若温度计位置偏上，此处蒸气的温度低于其沸点，故测出的沸点偏低。
3.冷凝管中的水如何走向？反过来可以吗？欲把橡皮管接口接在冷凝管的进出口，应如何防止进出口接头被折断？组装蒸馏装置的冷凝管时，其进出水口朝向如何？(www.xing528.com)
●答 冷凝管中水的走向应与蒸气（或馏液）的走向相反，即由下往上。反过来不行，因为冷凝管上端水会因充不满而影响冷凝效果。另外，由于上部是低温的冷水，内管是刚进入冷凝管的热蒸气，冷凝管很容易因骤冷而破裂。冷凝管进出口接橡皮管的方法如下：用左手握住进出口接头部位，并用手指顶住接头，腋下夹住冷凝管的其他部分。用水或甘油润滑橡皮管口，用右手将橡皮管慢慢旋入进出口接头上。安装冷凝管时，应注意进水口向下、出水口向上。
4.当加热一段时间甚至已经有馏出液，才发现冷凝管中未通冷凝水。请问是否能立即通水？为什么？应如何处理？
●答 不能立即通水。因为此时冷凝管已被加热释放出的蒸气加热，温度较高，若立即通水，会因骤冷而导致冷凝管破裂。正确的操作是立即停止加热，待冷凝管自然冷却至室温时，再通入冷却水。
5.蒸馏时加入止暴剂，为什么能够防止暴沸？如果加热许久才发现未加止暴剂，应该怎么处理？请说明理由。如果因故中途中断蒸馏，请问继续蒸馏时还需补加新的止暴剂吗？用过的止暴剂能否再用？
●答 为了消除液体在加热过程中的过热现象，保证沸腾的平稳进行，常加入少许素瓷片或一端封口的短毛细管等作为止暴剂。因为这些物质表面疏松多孔，吸附有空气，受热后能产生小气泡。加入这些物质，就相当于在体系中引入气化中心，一旦液体气化产生，小气泡就能围绕气化中心平稳逸出，使液体平稳沸腾，从而防止在蒸馏过程中可能产生的过热或暴沸现象。但当加热许久后才发现未加止暴剂时，应使被加热的液体冷却后再补加止暴剂。切勿在液体沸腾时或在沸点温度附近加入止暴剂，否则会引起猛烈的暴沸，造成意外事故。如果中途因故中断蒸馏，欲继续蒸馏时，应补加新的止暴剂。用过的止暴剂因表面小孔被溶剂充满，所以不能再用，必须经洗净、烘干后方可继续使用。
6.如果加热过猛，测出来的沸点会不会偏高？为什么？如果加热不足，又会有什么影响？
●答 如果加热过猛，会使被测物的蒸气过热，从而使测定的结果偏高；如果加热不足，被测物蒸气由于不能及时到达支管口，会使测定的结果偏低或读数不规则。
7.蒸馏时应该如何控制加热速度？若维持加热的温度，当一种低沸点组分被蒸完而另一种高沸点组分还未达到沸点时，温度计上的读数为何会下降？
●答 蒸馏时，控制温度（即加热速度）以馏分从接液管滴下的速度以1～2滴/秒为标准。太快则说明加热过猛，太慢则说明加热不足。
若维持加热速度，当一种低沸点组分被蒸完而另一种高沸点组分的沸点又未达到时，由于没有蒸气上升加热温度计的水银球，故温度计的读数会下降。
8.在蒸馏操作中，应该注意哪些问题（从安全和蒸馏效果两个方面考虑）？
●答 从安全方面考虑，应注意以下6个问题：
（1）整个蒸馏装置的所有连接处要紧密，不漏气。
（2）整个体系不能完全封闭。
（3）要加止暴剂。
（4）低沸点易燃物质的蒸馏要用热水浴、油浴、砂浴或可控温的电热套，而不能用明火。
（5）加热前应通冷却水，中断蒸馏时应先撤走热源后停水。
（6）对于醚类的蒸馏，必须在蒸馏前检验并除去过氧化物，且不得蒸干。
从蒸馏效果方面考虑，应注意以下5个问题：
（1）应防止漏气，以免产品损失。
（2）温度计的位置要安装准确。
（3）要调节好热源，控制蒸馏速度。
（4）冷却效果要好。
（5）分段接收不同的馏分。
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