粗乙酸乙酯的蒸馏方法和结果

实验报告是在实验结束后对实验过程进行总结、归纳和整理，对实验现象和实验结果进行讨论分析，是完成整个实验的重要组成部分。实验报告的内容应该包括：实验目的、实验原理、实验仪器、实验药品或试剂、实验装置图、实验步骤、实验结果和数据处理、实验讨论与思考题解答。

实验报告的参考格式如下：

有机化学实验报告

日期：×年×月×日，星期×　室温：25℃

乙酸乙酯的合成

一、实验目的

（1）熟悉酯化反应原理及进行的条件，掌握乙酸乙酯的合成方法；

（2）掌握液体有机物的精制方法；

（3）熟悉常用的液体干燥剂，掌握其使用方法。

二、实验原理

有机酸酯可用醇和羧酸在少量无机酸催化下直接酯化制得。当没有催化剂存在时，酯化反应很慢；当采用酸作催化剂时，可以大大加快酯化反应的速度。酯化反应是一个可逆反应。为使平衡向生成酯的方向移动，常常使反应物之一过量，或将生成物从反应体系中及时除去，或者上述两种方法兼用。

本实验利用共沸混合物、反应物之一过量的方法合成乙酸乙酯。

三、仪器与试剂

1.实验仪器

圆底烧瓶，冷凝管，温度计，蒸馏头，分液漏斗，酒精灯，接液管，锥形瓶。

2.实验药品

冰醋酸7.2mL（7.5g，0.125mol），95%的乙醇11.5mL（9.2g，0.185mol），浓硫酸4mL，饱和Na2CO3溶液10mL，饱和CaCl2溶液10mL，饱和食盐水，无水MgSO4。(www.xing528.com)

3.装置图

四、实验步骤

1.回流

在100mL圆底烧瓶中，加入7.2mL的冰醋酸和11.5mL、95%的乙醇，混合均匀后，将烧瓶放置于冷水浴中。分批缓慢加入4mL的浓硫酸，同时振摇烧瓶。混匀后加入2～3粒沸石，按照装置图安装好回流装置，打开冷凝水，用电热套加热，保持反应液在微沸状态下回流30min。

2.蒸馏

反应完成后，冷却近室温，将装置改成蒸馏装置，用电热套加热，收集70～79℃馏分。

3.乙酸乙酯的精制

（1）中和：在粗乙酸乙酯中慢慢加入约10mL饱和Na2CO3溶液，直到无CO2气体逸出。然后，将混合液倒入分液漏斗中，静置分层后，放出下层的水。

（2）用约15mL的饱和食盐水洗涤酯层，充分振摇，静置分层后，分出水层。

（3）每次用5mL的饱和CaCl2溶液洗涤两次，弃去水层。

（4）酯层转入干燥的锥形瓶中，用无水MgSO4干燥。

（5）将干燥好的粗乙酸乙酯倒入圆底烧瓶中，搭蒸馏装置，加热蒸馏，收集73～78℃的馏分。

五、实验结果与数据处理

实验得到无色透明液体5.4g，

六、思考与分析（略）