固体干燥实验-有机化学实验与问题解答

从重结晶得到的固体常带水分或有机溶剂，应根据化合物的性质选择适当的方法进行干燥。

1.自然晾干

自然晾干是最简便、最经济的干燥方法。把要干燥的化合物先在滤纸或表面皿上铺成一薄层，用另一张滤纸覆盖上，以免灰尘玷污，然后在室温下放置直到干燥为止。

2.红外线干燥

红外线干燥又称辐射干燥，是指利用红外线辐射使干燥物料中的水分汽化的干燥方法。其特点是穿透性强，干燥快。干燥的温度应低于晶体的熔点，干燥时旁边可放一支温度计，以便控制温度。要随时翻动固体，防止结块。

对于常压下易升华或热稳定性差的样品，不能用红外灯干燥。

3.烘箱干燥

烘箱用来干燥无腐蚀、无挥发、加热不分解的物品。加热的温度不要超过该固体的熔点，以免固体变色和分解。

切忌将挥发、易燃、易爆物放在烘箱内烘烤，以免产生危险。

4.干燥器干燥(www.xing528.com)

对易吸湿或在较高温度干燥时会分解或变色的物品，可用干燥器干燥。

干燥器有普通干燥器和真空干燥器两种。图1-8为普通干燥器和真空干燥器示意图。普通干燥器一般适用于保存易潮解或升华的样品，但干燥效率不高，所费时间较长。干燥剂通常放在多孔瓷板下面，待干燥的样品用表面皿或培养皿盛装，置于瓷板上面，所用干燥剂由被除去溶剂的性质而定。

图1-8　普通干燥器和真空干燥器

真空干燥器比普通干燥器干燥效率高，但不适应于易升华物质的干燥。使用时，待干燥的样品用表面皿或培养皿盛装，置于瓷板上面，盖好干燥器，用水泵抽气（要接上安全瓶，以免水泵中的水倒吸入干燥器中），放置一段时间。取样时，放气速度要慢，且用滤纸偏挡住入口，以免气流冲散样品。

5.真空冷冻干燥

图1-9　真空冷冻干燥机

真空冷冻干燥简称冻干，是将湿物料或溶液在较低的温度（-10℃以下）下冻结成固态，然后在真空（1.3～13Pa）下使其中的水分不经液态直接升华成气态，最终使物料脱水的干燥技术。对于一些受热时不稳定的样品，可以用真空冷冻干燥机进行干燥。图1-9为真空冷冻干燥机示意图。