有机化学实验：加热与热源技巧

实验室常用的热源有煤气、酒精灯和电能。为了加速有机反应，往往需要加热。从加热方式来看，有直接加热和间接加热两种。

在有机实验室一般不用直接加热。例如，用电热板加热圆底烧瓶，会因受热不均匀，导致局部过热，甚至导致烧瓶破裂，所以，在实验室安全规则中规定，禁止用明火直接加热易燃的溶剂。

为了保证加热均匀，一般使用热浴间接加热，作为传热的介质有空气、水、有机液体、熔融的盐和金属。根据加热温度、升温速度等的需要，常采用下列5种方法。

1.空气浴

空气浴是利用热空气间接加热，对于沸点在80℃以上的液体均可采用。把容器放在石棉网上加热，这就是最简单的空气浴。但是这种受热仍不均匀，故不能用于回流低沸点易燃的液体或者减压蒸馏。

半球形的电热套属于比较好的空气浴，因为电热套中的电热丝用玻璃纤维包裹，加热和蒸馏有机物时，具有不易引起着火、热效率高的优点。加热温度可用调压变压器控制，最高加热温度可达400℃，是有机化学实验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般应与烧杯的容积相匹配，烧瓶外壁与电热套内壁应保持1～2cm的距离，以防止局部过热。

2.水浴

当加热的温度在80℃以下时可使用水浴，水浴为较常用的热浴。使用水浴时，勿使容器触及水浴器壁或其底部。由于水浴中的水不断蒸发，适当时应添加热水，使水浴中水面经常保持稍高于容器内的液面。

3.油浴

加热温度在80～250℃之间时可使用油浴。油浴所能达到的温度取决于使用的油的种类，常用的油浴液如表1-3所示。(www.xing528.com)

表1-3　常见的油浴液

由于油类易燃，加热时应用一支温度计观察温度。若发现油受热冒烟时，应立即停止加热。注意油浴温度不要超过所能达到的最高温度。植物油中加入1%的对苯二酚，可增加其热稳定性。

加热完毕取出反应容器时，仍用铁夹夹住反应容器使其离开液面悬置片刻，待容器壁上附着的油滴完后，用纸和干布擦干。

4.酸液

常用酸液为浓硫酸，可热至250～270℃。当加热至300℃左右时分解，生成白烟。若添加适量K2SO4，则加热温度可升到350℃左右。

5.砂浴

加热温度在200℃或300℃以上时可用砂浴。一般是用铁盆装干燥的细海砂（或河砂），把反应容器半埋于砂中加热。砂浴的缺点是传热慢，温度上升慢且不易控制，因而使用不广泛。