柠檬烯提取方法：从橙皮中获得高产率

【实验目的】

（1）学习精油的提取方法。

（2）学习水蒸气蒸馏的原理、用途及操作。

（3）巩固分液漏斗的使用方法。

【实验原理】

精油是植物组织经水蒸气蒸馏得到的挥发性成分的总称。大部分具有令人愉快的香味，在工业上经常用水蒸气蒸馏的方法来收集精油。柠檬、橙子和柚子等水果果皮通过水蒸气蒸馏得到一种精油，其主要成分（90%以上）是柠檬烯，为环状单萜类化合物，具体结构式如下：

【仪器及药品】

1.仪器

水蒸气蒸馏装置（图2-3-6）、锥形瓶、分液漏斗等。

2.药品

新鲜橙皮、二氯甲烷、无水硫酸钠等。

【实验内容】

将新鲜橙皮剪成极小的碎片，称重后投入50 mL三口烧瓶中，加入约10 mL水、沸石数粒，按图2-3-6安装水蒸气蒸馏装置。松开止水夹。加热水蒸气发生器至水沸腾，当T形管的支管口有大量水蒸气冒出时夹紧止水夹，打开冷凝水，水蒸气蒸馏即开始进行。可观察到在馏出液的水面上有一层很薄的油层。当馏出液收集60～70 mL时，松开止水夹，然后停止加热。

将馏出液加入分液漏斗中，每次用10 mL二氯甲烷萃取3次。合并萃取液，置于干燥的50 mL锥形瓶中，加入适量无水硫酸钠干燥半小时以上。

将干燥好的溶液转移入50 mL蒸馏瓶中，用水浴加热蒸馏。当二氯甲烷基本蒸完后，最后瓶中只留下少量橙黄色液体即为橙油，且具有鲜果香味。

由样品及精油质量计算精油得率。

【主要技术与注意事项】

（1）橙皮要新鲜，剪成小碎片。(www.xing528.com)

（2）水蒸气发生器中一定要配置安全管，安全管下端要接近水蒸气发生器底部以调节内压。水蒸气发生器内的盛水量以其容积的2/3为宜，如果太满，沸腾时水将冲至烧瓶。

（3）水蒸气发生器和蒸馏烧瓶中，都要加入碎瓷片数粒（防止暴沸），才能加热。

（4）导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率。

（5）在蒸馏过程中，如果有较多的水蒸气因冷凝而积聚在烧瓶中，可以用小火隔着石棉网在烧瓶底部加热。

（6）在蒸馏过程中，随时关注安全管中水位是否正常。一旦安全管中水位持续上升，应首先打开T形管处弹簧夹。

（7）需中断蒸馏或停止蒸馏前必须先打开螺旋夹，然后移去热源，以免发生倒吸现象。

（8）T形管夹前后的距离都应尽可能短，以减少水蒸气的冷凝。

【参考学时】

3～4学时。

【实验思考题】

（1）水蒸气蒸馏用于分离和纯化有机物时，被提纯物质应该具备什么条件？蒸气发生器的通常盛水量为多少？

（2）安全玻璃管的作用是什么？

（3）蒸馏瓶所装液体体积应为瓶容积的多少？蒸馏中需停止蒸馏或蒸馏完毕后的操作步骤是什么？

【附注】

柠檬烯的物理常数见表5-2-1。

表5-2-1　柠檬烯的物理常数