乙醚制备-有机化学实验技术

【实验目的】

（1）了解实验室制备乙醚的原理和方法。

（2）初步掌握低沸点易燃液体的操作要点。

【实验原理】

醚能溶解多数的有机化合物，有些有机反应必须在醚中进行，因此，醚是有机合成中常用的溶剂。

实验室制取乙醚的总反应方程式：

【仪器与药品】

1.仪器

温度计、铁架台、酒精灯、滴液漏斗、三口烧瓶、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、分液漏斗、蒸馏装置等。

2.试剂

乙醇、浓硫酸、5%NaOH溶液、饱和NaCl溶液、饱和CaCl2溶液、无水CaCl2等。

【实验内容】

1.乙醚的制备

乙醚的制备装置如图3-22-1所示。在干燥的三口烧瓶中加入12 mL乙醇，将烧瓶浸入冷水浴中，缓缓加入12 mL浓硫酸［1］，混合均匀。滴液漏斗中加入25 mL95%乙醇，漏斗末端和温度计的水银球必须浸入液面以下，距离瓶底0.5～1 cm处。用作接收器的锥形瓶应浸入冰水浴中冷却，尾接管的支管接上橡皮管通入下水道或室外。

将三口烧瓶放在石棉网上加热，使反应温度迅速升到140℃。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。控制滴入速度与馏出速度大致相等（每秒1滴）［2］。维持反应温度在135～145℃内，30～45 min滴完，再继续加热10 min，直到温度升到160℃，去掉热源，停止反应。

图3-22-1　乙醚制备装置图

2.乙醚的精制［3］(www.xing528.com)

将馏出液转至分液漏斗中，依次用8 mL 5%的NaOH溶液和8 mL饱和NaCl溶液洗涤，最后用8 mL饱和CaCl2溶液洗涤2次。

分出醚层，用无水CaCl2干燥（注意容器外仍需用冰水冷却）。当瓶内乙醚澄清时，则将它小心地转入蒸馏烧瓶中，加入沸石，安装蒸馏装置（图2-2-6），在预热过的热水浴上（60℃）蒸馏，收集33～38℃馏出液。

计算产率。

【主要技术与注意事项】

［1］浓硫酸的作用是催化和脱水。

［2］若滴加速度明显超过馏出速度，不仅乙醇未作用已被蒸出，而且会使反应液的温度骤降，减少醚的生成。

［3］使用或精制乙醚的实验台附近严禁火种，所以当反应完成拆下作接收器的锥形瓶之前必须先灭火。同样，精制乙醚的热水浴必须在别处先预热好热水（或使用恒温水浴锅），使其达到所需温度，而绝不能一边用明火加热一边蒸馏。

【参考学时】

2学时。

【实验思考题】

（1）制备乙醚实验中，把混在粗制乙醚里的杂质一一除去采用哪些措施？

（2）反应温度过高或过低对反应有什么影响？

【附注】

乙醚的物理常数见表3-22-1。

表3-22-1　乙醚的物理常数