【实验目的】
（1）掌握苯胺酰化反应的原理和实验操作。
（2）进一步巩固重结晶和减压过滤操作方法。
（3）熟悉回流操作技术。
【实验原理】
芳香伯胺的氨基是给电子基团，具有还原性，在化学反应中，容易被其他氧化性物质氧化。因此，在有机合成中，为了保护氨基，往往先将氨基乙酰化，然后进行其他反应，最后水解除去乙酰基将氨基还原。
苯胺的乙酰化试剂有醋酸、乙酰氯和乙酸酐。本实验介绍用乙酸酐和苯胺制备乙酰苯胺的方法。
反应方程式如下：
【仪器及药品】
1.仪器
回流装置、抽滤装置、250 mL烧杯等。
2.药品
苯胺、乙酸酐、冰醋酸、锌粉、活性炭等。(www.xing528.com)
【实验内容】
在250 mL圆底烧瓶中加入10 mL苯胺［1］，再加入15 mL乙酸酐、15 mL冰醋酸及少许锌粉。圆底烧瓶的上方接一冷凝管，在石棉网上加热回流20 min（图2-2-5），取下圆底烧瓶，趁热将反应液倒入盛有100 mL冰水的烧杯中，充分搅拌，放置，待乙酰苯胺［2］完全析出，减压过滤，得乙酰苯胺粗品。
将粗乙酰苯胺用150 mL蒸馏水加热煮沸，待完全溶解（若不能完全溶解，可再加适量的水，再煮沸使其完全溶解）后，停止加热，视粗品的颜色加活性炭（加活性炭前反应液要冷却），搅拌，煮沸脱色，趁热过滤，将滤液自然冷却，待结晶完全，抽滤，结晶用少许冷水洗涤两次，抽干后烘干，得精品乙酰苯胺。
将精品称重，计算产率。
【参考学时】
3学时。
【主要技术与注意事项】
［1］苯胺容易氧化，久置颜色会变深。所以苯胺使用前须重新蒸馏。苯胺有毒，操作时应避免与皮肤接触或吸入其蒸气。
［2］乙酰苯胺的熔点为114.3℃，因此，它的干燥温度一般不超过100℃。可在真空干燥器或真空恒温干燥器中进行干燥。
【实验思考题】
（1）由苯胺与乙酸酐制备乙酰苯胺属于哪一类型的反应？还有哪些物质可以与苯胺发生这种反应？它们有什么优缺点？
（2）为什么要用新蒸的苯胺做实验？反应器中为什么要加少许锌粉？
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