苯甲醇制备方法及相转移催化剂的作用

【实验目的】

（1）了解苯甲醇的制备方法及相转移催化剂的作用。

（2）熟练掌握萃取、回馏和蒸馏等基本操作。

【实验原理】

醇的制备方法有很多，简单和常用的醇在工业上利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合及卤代烃的水解等反应制备。实验室中醇的制备，可以由羰基化合物还原，也可以用格氏试剂来制备。一些结构比较复杂的醇由格氏试剂来制备更有其独到之处。

苯甲醇由苯氯甲烷在碱性水溶液中水解制备。由于卤代烃均不溶于水，反应进行得很慢，需要强烈搅拌，加入相转移催化剂（如四乙基溴化铵）可大大缩短反应时间。

反应方程式：

2C6H5CH2Cl+K2CO3+H2O→2C6H5CH2OH+2KCl+CO2

【仪器及药品】

1.仪器

电动搅拌回流装置等。

2.药品

苯氯甲烷、碳酸钾、四乙基溴化铵、无水碳酸镁、乙醚等。

【实验内容】

在装有电动搅拌器的250 mL三口烧瓶里加入碳酸钾水溶液（8g碳酸钾溶于80 mL水中）及2 mL 50%四乙基溴化铵水溶液［1］，加入几粒沸石。装上回流冷凝管和滴液漏斗，在滴液漏斗中装9.5 mL苯氯甲烷，开动搅拌器。在石棉网上加热回流（图2-2-10），将苯氯甲烷滴入三口烧瓶中。滴加完后，继续搅拌加热回流，反应时间共2 h［2］。

停止加热，冷却到30～40℃［3］。把反应液移入分液漏斗中，分出油层，上层为粗苯甲醇，下层为碱液。碱液用乙醚（或甲基叔丁基醚）萃取4次，每次用6 mL乙醚。合并萃取液和粗苯甲醇。用无水硫酸镁干燥。

将干燥透明的苯甲醇乙醚溶液倒入50 mL蒸馏烧瓶里，安装好蒸馏装置（图2-2-6）。先在热水浴上蒸出乙醚，然后改用空气冷凝管，在石棉网上加热蒸馏。收集200～208℃的馏分。产量约为5.5 g。(www.xing528.com)

【主要技术与注意事项】

［1］也可以用其他相转移催化剂，如氯化三甲基苯甲基铵。

［2］如不用相转移催化剂，反应需要6～8 h才能完成。

［3］温度过低时，碱会析出，给分离带来困难。

【参考学时】

6学时。

【预习要求】

（1）预习苯甲醇的制备方法及相转移催化剂的作用。

（2）复习萃取、回馏和蒸馏基本操作。

【实验思考题】

（1）在实验室中，还有哪些合适的方法可以用来制备苯甲醇？

（2）本实验采用碳酸钾作为苯氯甲烷的碱性水解试剂，有何优点？

【附注】

苯甲醇的物理常数见表3-5-1。

表3-5-1　苯甲醇的物理常数