【训练目的】
(1)了解旋光仪的构造。
(2)掌握使用旋光仪测定物质的旋光度的方法。
(3)掌握比旋光度的计算。
【训练内容】
某些有机化合物因具有手性,能使偏光振动平面旋转,使偏光振动向左旋转的为左旋物质,使偏光振动向右旋转的为右旋物质。
一个化合物的旋光性,可用它的比旋光度或分子旋光度来表示。物质的旋光度与溶液的浓度、溶剂、温度、旋光管长度和所用的波长等都有关系。因此,在测定旋光度时各有关因素都应表示出来。
式中:表示旋光性物质在温度为t,光源的波长为λ时的比旋光度,t为测定时的温度,λ为光源的波长,α为标尺盘转动角度的读数(即旋光度);l为旋光管的长度(以dm为单位);ρ为密度;ρB为质量浓度(100 mL溶液中所含样品的质量,单位为g/100 mL)。
比旋光度是物质特性参数之一,通过测定旋光度,可以检定旋光性物质的纯度和含量。测定旋光度的仪器称为旋光仪,其基本结构和光路示意如图2-5-7所示。
图2-5-7 旋光仪示意
旋光仪的操作步骤如下。
1.旋光仪零点的校正
在测定样品前,先校正旋光仪的零点。将放样品用的管子洗净,装上蒸馏水,使液面凸出管口,将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好(不能带入气泡),然后旋上螺丝帽盖,使之漏水,但不可过紧,以免玻璃管产生扭力,使管内有空隙,影响旋光。将已装好蒸馏水的样品管擦干,放入旋光仪内,罩上盖子,开启钠光灯,将标尺盘调在零点左右,旋转粗动、微动手轮,使视场内三部分明暗相间,界限分明,记下读数,重复操作至少五次,取其平均值。若零点相差太大,则应重新校正。(www.xing528.com)
2.溶液样品的配制
准备称取待测样品(如糖)10 g,放入烧杯中用少量溶剂溶解,然后倒入100 mL的容量瓶中,并用少量溶剂洗涤烧杯,洗液并入容量瓶中,重复三次,加入溶剂至刻度。一般选择水、乙醇、氯仿等为溶剂。配制的溶液应是透明无杂质的,否则应过滤。
3.旋光度的测定
测定之前必须用已配制的溶液洗旋光管两次,以免有其他物质影响。依上法将样品装入旋光管。这时所得的读数与零点之间的差值即为该物质的旋光度。记下样品管的长度及溶液的温度。然后按公式计算其比旋光度。
【训练要求】
(1)通过本训练的练习,熟练掌握旋光仪的构造和操作规范。
(2)掌握比旋光度的计算。
(3)学会使用旋光仪来测定物质的旋光度。
【训练标准】
(1)正确地操作旋光仪。
(2)掌握比旋光度计算的方法。
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