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有机化学实验技术第2版:折光率测定方法与操作

时间:2023-11-21 理论教育 版权反馈
【摘要】:了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。从刻度盘上直接读取折光率。若无恒温槽,所得数据要加以修正,通常温度每升高1℃,液体化合物折光率降低×10-4。掌握用阿贝折光仪测定液体有机化合物折光率的方法。

有机化学实验技术第2版:折光率测定方法与操作

【训练目的】

(1)了解阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。

(2)掌握用阿贝折光仪测定液体有机化合物折光率的方法。

【训练内容】

一般来说,光在两种不同介质中的传播速度是不相同的,所以光线从一种介质进入另一种介质,当它的传播方向与两种介质的界面不垂直时,则在界面处传播方向发生改变,这种现象称为光的折射。

1.阿贝折光仪结构

阿贝折光仪结构见图2-5-6,主要组成部分是两块直角棱镜,上面一块的表面是光滑的,下面一块的表面是磨砂的,可以开启。上边有镜筒和刻度盘。

图2-5-6 阿贝折光仪结构

1—测量镜;2—消色散手柄;3—恒温出水口;4—温度计;5—测量棱镜;6—铰链;7—辅助棱镜;8—加液槽;9—反射镜;10—读数望远镜;11—转轴;12—刻度盘罩;13—锁钮;14—底盘

2.操作要点

(1)将阿贝折光仪置于靠窗口的桌上或白炽灯前,但避免阳光直射,用超级恒温槽通入所需温度的恒温水于两棱镜夹套中,棱镜上的温度计应指示所需温度,否则应重新调节恒温槽的温度。

(2)松开锁钮,打开棱镜,滴1~2滴丙酮在玻璃面上,合上两棱镜,待镜面全部被丙酮湿润后再打开,用擦镜纸轻擦干净。

(3)用重蒸水校正,打开棱镜,滴1滴蒸馏水于下面镜面上,在保持下面镜面水平情况下关闭棱镜,转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数等于蒸馏水的折光率img,调节反射镜使入射光进入棱镜组,并从测量镜中观察,使视场最明亮,调节测量镜(目镜),使视场十字线交点最清晰。转动消色调节器,消除色散,得到清晰的明暗界线,然后用仪器附带的小旋棒旋动位于镜筒外壁中部的调节螺丝,使明暗线对准十字交点,校正即完毕。

(4)用丙酮清洗镜面后,滴加1~2滴样品于毛玻璃面上,闭合两棱镜,旋紧锁钮。如样品很易挥发,可用滴管从棱镜间小槽中滴入。

转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数为最小,调节反射镜使光进入棱镜组,并从测量镜中观察,使视场最明亮,再调节目镜,使视野十字线交点最清晰。(www.xing528.com)

再次转动罩外手柄,使刻度盘上的读数逐渐增大,直到观察到视场中出现半明半暗的现象,并在交界处有彩色光带,这时转动消色散手柄,使彩色光带消失,得到清晰的明暗界线,继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。

【注意事项】

(1)要特别注意保护棱镜镜面,滴加液体时防止滴管口划伤镜面。

(2)每次擦拭镜面时,只许用擦镜纸轻擦,测试完毕,也要用丙酮洗净镜面,待干燥后才能合拢棱镜。

(3)不能测量酸性、碱性或具有腐蚀性的液体。

(4)测量完毕,拆下连接恒温槽的橡皮管,棱镜夹套内的水要排尽。

(5)若无恒温槽,所得数据要加以修正,通常温度每升高1℃,液体化合物折光率降低(3.5~5.5)×10-4

【训练要求】

(1)通过本训练的练习,掌握阿贝折光仪的构造和折光率测定的基本原理。

(2)掌握用阿贝折光仪测定液体有机化合物折光率的方法。

【训练标准】

(1)正确地操作阿贝折光仪。

(2)掌握用阿贝折光仪测液体有机化合物折光率的方法。

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