有机化学实验技术-沸点测定原理和方法

【训练目的】

（1）了解测定有机物沸点的意义。

（2）理解微量法测定沸点的原理和方法。

（3）复习提勒管的使用方法。

【训练内容】

1.实验原理

当液体化合物受热时，其蒸气压将随温度的升高而增大。当液体的蒸气压与外界气压相等时，液体开始沸腾，此时的温度称为该液体的沸点。在一定压力下，纯液体的化合物都有一定的沸点，而且沸程很小（0.5～1℃），所以沸点是物质重要的物理常数，它的确定有助于对物质的确证。沸点的测定有常量法和微量法两种方法，常量法的装置和操作方法与前面的蒸馏操作相同，液体不纯时沸程较长，在这种情况下无法确定液体的沸点，应先把液体用其他方法提纯后再进行测定。如果提供的液体不足以做沸点的常规测定（液体的量在10 mL以下），应采用微量法测定沸点，沸点测定管如图2-5-5所示。

图2-5-5　微量法测定沸点装置

2.仪器及药品

1）仪器

毛细管、玻璃管（φ5 mm，一端封口）、胶头滴管、温度计、橡皮圈、缺口橡皮塞、烧杯、玻璃棒、电磁炉、铁架台等。

2）药品

丙酮、乙醇等。

3.步骤与要求

1）沸点管的拉制(www.xing528.com)

将玻璃管放在酒精喷灯或煤气灯中左右移动预热，既除去管内水汽，又使其受热均匀。然后将要拉伸的部分放在火焰中加热，烧至暗红色，移出火焰，小心地沿着水平方向向外拉伸至其为内径3～4 mm的毛细管，根据需要，截取长7～8 cm的一段，用小火封闭一端，作为沸点管的外管。另用拉成内径为1 mm的毛细管，截取长8～9 cm的两根，先在火焰上将它们的一端均熔封，然后将封口用火焰加热对接起来，在离接头4～5 mm处整齐切断，作为内管，把内管插入外管中，即构成一套沸点管（图2-5-5）。

2）微量法测定沸点

取1～2滴待测样品滴入沸点管的外管中，将内管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸点管附于温度计旁，挂于铁架台上，放入盛有水的烧杯中，进行加热，加热时由于气体膨胀，内管中会有小气泡缓缓逸出。此时停止加热，使溶液自行冷却，气泡逸出的速度渐渐下降。最后在气泡不再冒出并要缩回内管的瞬间记录温度，此时的温度即为该液体的沸点，待温度下降15～20℃后，可重新按上述方法进行测定，每组测定2～3次。

【训练要求】

（1）学会沸点管的制备。

（2）掌握用微量法测定沸点。

【训练标准】

用微量法测定乙醇、丙酮的沸点。

【练后复习】

（1）什么叫沸点？如果某液体具有恒定的沸点，据此是否可判断它一定是纯净物？

（2）微量法测定沸点，为什么把液体样品中的气泡刚要缩回内管时的温度作为该液体的沸点？

（3）微量法测定沸点时，待测样品取得过多或取得过少时，对沸点的测定结果有什么影响？

（4）微量法测定沸点应注意加热不能过快，被测液体不宜太少，以防液体全部汽化。判断何时为样品的沸点，并正确记录。