学习实验室常用的升华方法

【训练目的】

（1）了解升华的原理、意义。

（2）学习实验室常用的升华方法。

【训练内容】

升华是提纯固体有机化合物的方法之一。

某些物质在固态时具有相当高的蒸气压，当加热时，不经过液态而直接汽化，这个过程称为升华，蒸气受到冷却又直接冷凝为固体。表2-3-6中列出樟脑和蒽醌的温度和蒸气压关系，它们在温度达到熔点之前，蒸气压已相当高，可以进行升华。

表2-3-6　樟脑、蒽醌的温度和蒸气压关系

注：1 mmHg=133.322 Pa。

若固态混合物具有不同的挥发度，则可应用升华法提纯。升华得到的产品一般具有较高的纯度。此法特别适用于纯化易潮解及与溶剂起解离作用的物质。

升华法只能用于在不太高的温度下有足够大的蒸气压（在熔点前高于266.6 Pa）的固态物质，因此有一定的局限性。

图2-3-9是常压下简单的升华装置，瓷蒸发皿盛粉碎了的样品，上面用一个直径小于蒸发皿的漏斗覆盖，漏斗颈用棉花塞住，防止蒸气逸出，两者用一张穿有许多小孔（孔刺向上）的滤纸隔开，以避免升华上来的物质再落到蒸发皿内，操作时，可用沙浴（或其他热浴）加热，小心调节火焰，控制浴温（低于被升华物质的熔点），而让其慢慢升华。蒸气通过滤纸小孔，冷却后凝结在滤纸上或漏斗壁上。(www.xing528.com)

若物质具有较高的蒸气压，可采用如图2-3-10所示的装置。

图2-3-9　升华少量物质的装置

图2-3-10　在空气或惰性气流中物质的升华

为了加快升华速度，可在减压下进行升华。减压升华法特别适用于常压下其蒸气压不大或受热易分解的物质，图2-3-11所示装置用于少量物质的减压升华。通常用油浴加热，并视具体情况而采用油泵或水泵抽气。

图2-3-11　减压升华少量物质的装置

【训练要求】

通过本训练的练习，掌握升华操作。

【训练标准】

（1）能正确安装升华装置。

（2）掌握标准的升华操作方法。