减压蒸馏操作：基本原理、实验操作和技术

【训练目的】

（1）学习减压蒸馏的基本原理。

（2）掌握减压蒸馏的实验操作和技术。

【训练内容】

减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度，因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的，如果借助于真空泵降低系统内压力，就可以降低液体的沸点，这便是减压蒸馏操作的理论依据。液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低，温度与蒸气压的关系见图2-3-6。

沸点与压力的关系可近似地用下式求出：

式中：p为蒸气压；T为沸点（热力学温度）；A、B为常数。

如以lgp为纵坐标，为横坐标，可以近似地得到一直线。

液体在常压、减压下沸点的近似关系见图2-3-7。

图2-3-6　温度与蒸气压的关系

图2-3-7　液体在常压、减压下沸点的近似关系

1.仪器及药品

1）仪器

减压蒸馏装置（主要由蒸馏、抽气（减压）、安全保护和测压等四部分装置组成（图2-3-8），蒸馏部分由蒸馏瓶、克氏蒸馏头、毛细管、温度计及冷凝管、接收器等组成）等。

图2-3-8　减压蒸馏装置

2）药品

正丁醇等。

2.步骤与要求

（1）将仪器安装好后，先检查系统是否漏气，方法是关闭毛细管，减压至压力稳定后，夹住连接系统的橡皮管，观察压力计水银柱是否有变化，无变化说明不漏气，有变化即表示漏气。为使系统密闭性好，磨口仪器的所有接口部分都必须用真空油脂润涂好。(www.xing528.com)

（2）检查仪器不漏气后，加入待蒸的液体，液体量不要超过蒸馏瓶的一半，关好安全瓶上的活塞，开动油泵，调节毛细管导入的空气量，以能冒出一连串小气泡为宜。当压力稳定后，开始加热。液体沸腾后，应注意控制温度，并观察沸点的变化情况。待沸点稳定时，转动多尾接液管接收馏分，蒸馏速度以每秒0.5～1滴为宜。

（3）蒸馏完毕，除去热源，慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹，待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞，平衡内、外压力（若开得太快，水银柱很快上升，有冲破压力计的可能），然后才关闭抽气泵。

【注意事项】

如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着，那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升。

【物理参数】

正丁醇的物理常数见表2-3-5。

表2-3-5　正丁醇的物理常数

【训练要求】

掌握正确安装和操作减压蒸馏装置的方法。

【训练标准】

（1）正确安装减压蒸馏装置。

（2）检查气密性、减压、加热。

（3）实验结束后做好善后工作。

【练后复习】

（1）具有什么性质的化合物需用减压蒸馏进行提纯？

（2）当减压蒸完所要的化合物后，应如何停止减压蒸馏？为什么？

（3）减压蒸馏为什么能在较低温度下实现蒸馏操作？其优点是什么？

（4）一套减压蒸馏装置中总有一个安全瓶，它起什么作用？