有机化学实验技术：分馏操作原理和方法

【训练目的】

（1）熟悉分馏的基本原理。

（2）掌握分馏柱的工作原理和常压下的简单分馏操作方法。

【训练内容】

分馏和蒸馏的基本原理是一样的，都是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。

将几种沸点相近的混合物进行分离的方法称为分馏。将几种具有不同沸点而又可以完全互溶的液体混合物加热，当其总蒸气压等于外界压力时，就开始沸腾，蒸气中易挥发液体的成分较在原混合液中为多。在分馏柱内，当上升的蒸气与下降的冷凝液互相接触时，上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分汽化，两者之间发生了热量交换，其结果是上升蒸气中易挥发组分增加，而下降的冷凝液中高沸点组分（难挥发组分）增加。如此继续多次，就等于进行了多次气液平衡，即达到了多次蒸馏的效果。靠近分馏柱顶部易挥发物质的组分比例高，而在烧瓶里高沸点组分（难挥发组分）的比例高。这样只要分馏柱足够高，就可将这种组分彻底分开。

分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至沸点仅相差1～2℃）得到分离和纯化。工业上的精馏塔就相当于分馏柱。

1.仪器

分馏装置是由圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、尾接管和接收器组成。

分馏装置的安装方法、安装顺序与蒸馏装置的相同。在安装时，要注意保持烧瓶与分馏柱的中心轴线上下对齐，注意烧瓶、分馏柱应分别用铁夹固定在同一铁架上。使“上下一条线”，不要出现倾斜状态。同时，将分馏柱用石棉绳、玻璃布或其他保温材料进行包扎，保持柱内适宜的温度梯度，提高分馏效率。

2.分馏练习(www.xing528.com)

以乙醇-水混合物的分馏为例。

（1）在100 mL圆底烧瓶内放置20 mL乙醇、20 mL水及1～2粒沸石，按简单分馏装置安装仪器。

（2）在冷凝管夹套内通入冷水，开始缓缓加热，当液体开始沸腾后，蒸气慢慢上升进入分馏柱，当蒸气上升到柱顶，温度计水银球部出现液滴时，停止加热使到达顶端的蒸气全部冷凝回流，并控制使其不进入分馏柱的侧管，3～5 min后，再重新加热至馏出液体，记下第一滴馏出液的温度。

（3）调节加热的速率，使蒸气缓慢上升以保持分馏柱内有一个均匀的温度梯度，并控制馏出液的速度为每秒2～3滴。将80℃以前的馏分收集在一个接收瓶中。

【训练要求】

（1）通过本训练的练习，掌握分馏的原理和分馏柱的使用。

（2）掌握常压下的简单分馏操作方法。

【训练标准】

（1）正确地进行常压下的简单分馏操作。

（2）实验结束后整理好操作台。