【训练目的】
（1）熟悉蒸馏的基本原理和测定沸点的原理，了解蒸馏和测定沸点的意义。
（2）掌握蒸馏和测定沸点的操作要领。
【训练内容】
蒸馏是利用有机物质的沸点不同，在蒸馏过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分后蒸出，从而达到分离提纯的目的。蒸馏时混合液体中各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。
液体的分子由于分子运动有从表面逸出的倾向，这种倾向随着温度的升高而增大，进而在液面上部形成蒸气。当分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体中的速度相等时，液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气。它对液面所施加的压力称为饱和蒸气压，简称蒸气压。实验证明，液体的蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。
当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点（沸程0.5～1.5℃）。利用这一点，可以测定纯液体有机化合物的沸点，此法称为常量法。
但是具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物，因为某些有机化合物常和其他组分形成二元或三元共沸混合物，它们也有固定的沸点。
图2-3-4 温度计水银球的位置
常压蒸馏是由仪器安装、加料、加热、收集馏出液四个步骤组成的。
1.仪器安装
常压蒸馏装置由蒸馏瓶（长颈或短颈圆底烧瓶）、蒸馏头、温度计套管、温度计、直形冷凝管、接收管、接收瓶等组装而成。
（1）为了保证温度测量的准确性，温度计水银球的位置应如图2-3-4所示，即温度计水银球上限与蒸馏头支管下限在同一水平线上。
（2）任何蒸馏或回流装置均不能密封，否则，当液体蒸气压增大时，轻者蒸气冲开连接口，使液体冲出蒸馏瓶，重者会发生爆炸而引起火灾。
（3）安装仪器时，应首先确定仪器的高度，一般在铁架台上放一块2 cm厚的板，将电热套放在板上，再将蒸馏瓶放置于电热套中间。然后按自下而上、从左至右的顺序组装，仪器组装应做到横平竖直，铁架台一律整齐地放置于仪器背后。
2.仪器及药品
1）仪器
蒸馏瓶、温度计、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、量筒等。
2）药品
工业乙醇等。
3.蒸馏操作
1）加料
将待蒸乙醇100 mL小心倒入250 mL蒸馏瓶中，不要使液体从支管流出。加入几粒沸石（为什么？），塞好带温度计的塞子，注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。
2）加热
先打开冷凝水的水龙头，缓缓通入冷水，然后开始加热。注意冷水自下而上，蒸气自上而下，两者逆流冷却效果好。当液体沸腾，蒸气到达水银球部位时，温度计读数急剧上升，调节热源，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡，蒸馏速度以每秒1～2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。
蒸馏时若热源温度太高，会使蒸气成为过热蒸气，造成温度计所显示的沸点偏高；若热源温度太低，馏出物蒸气不能充分浸润温度计水银球，会造成温度计读得的沸点偏低或不规则。(www.xing528.com)
3）收集馏出液
准备两个接收瓶，一个接收前馏分（或称为馏头），另一个（需称重）接收所需馏分，并记下该馏分的沸程，即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数。
在所需馏分蒸出后，温度计读数会突然下降，此时应停止蒸馏。即使杂质很少，也不要蒸干，以免蒸馏瓶破裂及发生其他意外事故。
4）拆除蒸馏装置
蒸馏完毕，先应撤去热源，然后停止通冷凝水，最后拆除蒸馏装置（与安装顺序相反）。
【注意事项】
（1）蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关，通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积的1/3～2/3。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时，选用长颈蒸馏瓶；蒸馏高沸点液体时，选用短颈蒸馏瓶。
（2）如在加热开始后发现没加沸石，应停止加热，待稍冷却后再加入沸石。千万不可在沸腾或接近沸腾的溶液中加入沸石，以免在加入沸石的过程中发生暴沸。
（3）温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选，低于100℃时，可选用100℃温度计；高于100℃时，应选用250～300℃水银温度计。
（4）冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类，水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃的情况，空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃的情况。
（5）尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选锥形瓶为接收瓶。蒸馏有机溶剂均应使用小口接收器，如锥形瓶。仪器安装顺序为先下后上，先左后右。拆卸仪器时与其顺序相反。
（6）冷凝水流速以能保证蒸气充分冷凝为宜，通常只需保持缓缓水流即可。
【物理常数】
乙醇的物理常数见表2-3-3。
表2-3-3 乙醇的物理常数
【训练要求】
（1）通过本训练的练习，掌握蒸馏仪器的安装和使用。
（2）熟练地掌握蒸馏的操作规范。
【训练标准】
（1）熟练地安装蒸馏装置。
（2）掌握标准的蒸馏操作方法。
【练后复习】
（1）在蒸馏过程中为何要加入沸石？如加热后发觉未加沸石应如何补加？为什么？
（2）蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处？
（3）如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？
（4）为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为每秒1～2滴？
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