【训练目的】
（1）了解重结晶法提纯固体有机化合物的原理和方法。
（2）掌握抽滤、热滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
【训练内容】
1.重结晶及过滤原理
从有机合成反应分离出来的固体粗产物往往含有未反应的原料、副产物及杂质，必须加以分离纯化。重结晶是分离提纯固体化合物的一种重要的、常用的分离方法之一，它适用于产品与杂质性质差别较大、产品中杂质含量小于5%的体系。
大多数有机物的溶解度随着温度的升高而增大，随着温度的降低而减少。重结晶就是利用这个原理，使有机物在热的溶剂中溶解，制成饱和的溶液，趁热过滤，除去不溶性杂质，再将溶液冷却，让有机物在冷的溶剂中重新结晶出来，并与可溶于溶剂的杂质相分离。如果固体中含有有色杂质，一般可以用活性炭脱色，经过一次或多次重结晶，可以大大提高有机物的纯度。
2.重结晶的步骤
1）溶剂的选择
在进行重结晶时，选择理想的溶剂是关键，理想的溶剂必须具备下列条件。
（1）不与被提纯物质起化学反应。
（2）温度高时，被提纯物质在溶剂中溶解度大，在室温或更低温度下溶解度很小。
（3）杂质在溶剂中的溶解度非常大或非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯晶体一同析出，后一种情况是使杂质在热过滤时除去）。
（4）溶剂沸点较低，易挥发，易与结晶分离。
此外，还要考虑能否得到较好的结晶，溶剂的毒性、易燃性和价格等因素。
若不能选到单一的合适的溶剂，常可应用混合溶剂。一般是由两种能互溶的溶剂组成，其中一种对被提纯的化合物溶解度较大，而另一种对被提纯的化合物溶解度较小，常用的混合溶剂有乙醇-水、醋酸-水、苯-石油醚、乙醚-甲醇等。
2）溶剂的用量
要使重结晶得到的产品纯且回收率高，溶剂的用量是关键。溶剂用量太大，会使待提纯物过多地留在母液中造成损失；用量太少，在随后的过滤（趁热）中又易析出晶体而损失掉，并且会给操作带来麻烦。因此，一般比理论需要量（刚好形成饱和溶液的量）多加10%～20%的溶剂。
3）脱色的方法
不纯的有机物常含有有色杂质，若遇这种情况，常可向溶液中加入少量活性炭来吸附这些杂质，加入活性炭的方法是待沸腾的溶液稍冷后加入，活性炭用量视杂质多少而定，一般为干燥的粗品质量的1%～5%。然后煮沸5～10 min，并不时搅拌以防止暴沸。
4）热过滤
为了除去不溶性杂质和活性炭，需要趁热过滤。由于在过滤的过程中溶液的温度下降，往往导致结晶析出，因此常使用保温漏斗（热水漏斗）过滤。保温漏斗要用铁夹固定好，注入热水，并预先烧热。若是易燃的有机溶剂，应熄灭火焰后再进行热过滤；若溶剂是不可燃的，则可煮沸后一边加热一边过滤。
为了提高过滤速度，滤纸最好折成扇形（又称折叠滤纸或菊花滤纸）。具体折法如图2-3-2所示。
将圆形滤纸对折，然后对折四分之一，以边1、3对边4叠成边5、边6，以边4对边5叠成边7，以边4对6叠成边8，依次以边1对边5叠成边10，以边3对边6叠成边9。在折叠时应注意，滤纸中心部位不可用力压得太紧，以免在过滤时，滤纸底部由于磨损而破裂。然后将滤纸在边1和边10，边6和边8，边4和边7等之间各朝相反方向折叠，做成扇形，打开滤纸呈图中状，最后做成如图的折叠滤纸，即可放在漏斗中使用。
图2-3-2 扇形滤纸的折法
5）结晶
让热滤液在室温下慢慢冷却，结晶随之形成。如果冷却时无结晶析出，可加入一小颗晶种（原来固体的结晶）或用玻璃棒在液面附近的玻璃壁上稍用力摩擦引发结晶。所形成的晶体太细或过大都不利于纯化。太细则表面积大，易吸附杂质；过大则在晶体中央掺杂溶液且干燥困难。让热滤液快速冷却或振摇会使晶体很细，使热滤液极缓慢冷却则产生的晶体较大。
6）抽气过滤（减压过滤）
把结晶与母液分离一般采用布氏漏斗抽气过滤的方法，其装置如图2-3-3所示。根据需要选用大小合适的布氏漏斗和刚好覆盖住布氏漏斗底部的滤纸。先用与待滤液相同的溶剂湿润滤纸，然后打开水泵，并慢慢关闭安全瓶上的活塞使抽滤瓶中产生部分真空，使滤纸紧贴漏斗。将待滤液及晶体倒入漏斗中，液体穿过滤纸，晶体收集在滤纸上。关闭水泵前，先将安全瓶上的活塞打开或拆开抽滤瓶与水泵连接的橡皮管，以免水倒吸流入抽滤瓶中。
图2-3-3 减压过滤装置
7）干燥结晶
用重结晶法纯化后的晶体，其表面还吸附有少量溶剂，应根据所用溶剂及结晶的性质选择恰当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用溶剂及晶体的性质选择。常用的方法有如下几种：①空气干燥；②烘干；③干燥器干燥。(www.xing528.com)
3.仪器及药品
1）仪器
抽滤瓶、布氏漏斗等。
2）药品
乙酰苯胺等。
4.重结晶练习
（1）将2g粗制的乙酰苯胺及计量的水加入100 mL烧杯中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适当添加少量热水，搅拌并加热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。取下烧杯稍冷后再加适量（约1g）的活性炭于溶液中，煮沸5～10 min。
（2）趁热用热水漏斗和扇形滤纸进行过滤，用一烧杯收集滤液。在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。
（3）滤液放至彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干。
【注意事项】
（1）粗产品的溶解应注意溶剂的量（实际的），溶剂的选择及用量（常多20%）。
（2）热过滤操作用活性炭脱色时，不能把其加入已沸腾的溶液中“，防暴沸”，用量为干燥粗产品质量的1%～3%。
（3）滤纸不应大于布氏漏斗的底面。
（4）停止抽滤时先将抽滤瓶与水泵之间连接的橡皮管拆开，或者将安全瓶上的活塞打开与大气相通，再关闭泵，防止水倒吸入抽滤瓶内。
【物理常数】
乙酰苯胺的物理常数见表2-3-2。
表2-3-2 乙酰苯胺的物理常数
【训练要求】
通过此练习，掌握重结晶的基本步骤。
【训练标准】
从样品的称重、溶解到过滤及过滤装置的安装和操作，还有滤液的蒸发等步骤，能做到熟练而正确操作。
【练后复习】
（1）重结晶的原理是什么？重结晶提纯法的一般过程是怎样的？
（2）重结晶样品若要脱色，应在什么时候加入活性炭？
（3）热过滤对玻璃漏斗和滤纸有什么要求？为什么？
（4）抽滤（减压过滤）装置包括哪三个部分？
（5）抽滤装置中的布氏漏斗下端的斜口在抽滤瓶中应处于什么位置？
（6）在重结晶溶样时，忘记在加热前加入活性炭作脱色剂，应该怎么办？为什么？
（7）在重结晶的抽滤中应如何洗涤晶体？
（8）如果热过滤的溶剂是有挥发性的可燃液体，操作有何不同？
（9）如果热过滤后的溶液不结晶，可采用什么方法使之结晶？
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