有机化学萃取操作技巧

【训练目的】

（1）熟悉萃取的原理。

（2）熟练掌握分液漏斗的选择及各种操作。

【训练内容】

1.萃取原理

萃取是利用物质在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离或提纯目的的一种操作。萃取是分离和提纯有机化合物常用的基本操作之一。

将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。

2.仪器及药品

1）仪器

分液漏斗；50 mL锥形瓶2个；碱式滴定管等。

2）药品

冰醋酸与水的混合液（冰醋酸与水的体积比为1∶19）、乙醚、酚酞指示剂、0.2 mol/L NaOH溶液等。

3.萃取练习

1）分液漏斗的选择

液体萃取最常用的仪器是分液漏斗，有球形、梨形和圆柱形三种。不论是哪一种分液漏斗，一般只能装入占其容积1/3左右的液体，最多不得超过2/3容积。

在进行萃取操作之前，首先要选择大小适当的分液漏斗，通常选择容积较被萃取液大1～2倍的分液漏斗。检查它的塞子是否严密，即用水检验是否漏水。然后用细绳或橡皮圈将塞子绑在分液漏斗的上口颈部，以防脱落摔碎。

2）活塞涂油

活塞是分液漏斗最重要的部件，为使活塞在活塞孔道中旋转自如，应先用滤纸或干布擦干净活塞和活塞孔道，并在分液漏斗活塞上涂好凡士林，注意不要抹在活塞的小孔中，塞后旋转数圈，使凡士林分布均匀，再用小橡皮圈套住活塞尾部的小槽，防止活塞滑脱。关好活塞，装入待萃取物和萃取溶剂，塞好塞子，旋紧。应养成习惯，分液漏斗一旦放在铁圈上，立即在它的下口放一个锥形瓶或烧杯。分液漏斗的塞子不能涂抹凡士林，以免污染盛放的液体。但是，塞子可用萃取溶剂稍微润湿一下。

3）一次萃取法

（1）在关闭分液漏斗的活塞之后，用移液管准确量取10 mL冰醋酸与水的混合液放入分液漏斗中，用30 mL乙醚萃取。

（2）用右手食指将漏斗上端玻璃塞顶住，用大拇指及食指、中指握住漏斗，左手的食指和中指蜷握在活塞柄上（图2-3-1）；在振荡过程中，玻璃塞和活塞均夹紧，上、下轻轻振荡分液漏斗，每隔几秒钟将漏斗倒置（活塞朝上），小心打开活塞放气，以平衡内、外压力；重复操作2～3次，然后用力振摇一定时间，使乙醚与冰醋酸水溶液这两种不互溶的液体充分接触，提高萃取率，振摇时间太短则影响萃取率。

图2-3-1　分液漏斗的使用

（3）将分液漏斗置于铁圈上，当溶液分成明显的两层后，小心旋开活塞，放出下层水溶液于50 mL锥形瓶内。

（4）往锥形瓶中加入3～4滴酚酞作指示剂，用0.2 mol/L NaOH溶液滴定，记录消耗NaOH溶液的体积VNaOH（单位：mL）。

4）多次萃取法

（1）准确量取10 mL冰醋酸与水的混合液于分液漏斗中，用10 mL乙醚如上法萃取，分出乙醚溶液。

（2）将水溶液再用10 mL乙醚萃取，分出乙醚溶液。

（3）将第二次剩余水溶液再用10 mL乙醚萃取，如此共三次。(www.xing528.com)

用0.2 mol/LNaOH溶液滴定水溶液。

4.计算

一次萃取法与多次萃取法需计算留在水中冰醋酸的量和质量分数以及留在乙醚中冰醋酸的量和质量分数。可通过计算比较两种萃取效率。

现以计算留在水中冰醋酸的量和质量分数为例进行说明。

10 mL冰醋酸与水的混合液（HAc与H2O的体积比为1∶19）中冰醋酸（密度为1.049 g/mL）的含量（m0）为

萃取后残留在水中冰醋酸的量（mHAc）计算如下：

式中：CNaOH是用于滴定分析冰醋酸水溶液的NaOH溶液的浓度，mol/L。

VNaOH是滴定冰醋酸水溶液所用的NaOH溶液的体积，mL。

MHAc是冰醋酸的摩尔质量，g/mol。

萃取后残留在水中的冰醋酸的质量分数是

萃取效率为

【注意事项】

（1）分液时一定要尽可能分离干净，有时在两相间可能出现一些絮状物，也应同时放去（下层）。上层物从上口放出，下层物从下口放出。

（2）要弄清哪一层是水相。若搞不清，可任取一层的少量液体，置于试管中，并滴少量自来水，若分为两层，说明该液体为有机相，若加水后不分层则是水相。

（3）在萃取时，可利用盐析效应，即在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），以降低有机物在水中的溶解度，提高萃取效率。水洗操作时，不加水而加饱和食盐水也是这个道理。

（4）在萃取时，特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，这样很难将它们完全分离，所以要进行破乳，可加些酸。萃取溶剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离，所以最好用低沸点的溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的物质可用苯或乙醚萃取；水溶性极大的物质可用乙酸乙酯萃取。

（5）分液漏斗使用后，应用水冲洗干净，上口塞子和活塞用薄纸包裹后塞回去。

【物理常数】

主要试剂及产品的物理常数见表2-3-1。

表2-3-1　主要试剂及产品的物理常数

【训练要求】

（1）通过本训练的练习，掌握萃取仪器的安装和使用。

（2）熟练掌握萃取的操作规范。

【训练标准】

（1）正确洗涤和安装分液漏斗。

（2）掌握标准的萃取操作方法。