有机化学实验技术：搅拌技术步骤简介

【训练目的】

掌握搅拌技术和操作。

【训练内容】

搅拌是有机制备实验中常用的基本操作。搅拌的目的是使反应物混合得更均匀，反应体系的热量容易散发和传导，使反应体系的温度更加均匀，从而有利于反应的进行，特别是非均相反应，搅拌更为必不可少的操作。

搅拌的方法有三种：人工搅拌、机械搅拌和磁力搅拌。

1.人工搅拌

在反应物量小，反应时间短，而且不需要加热或温度不太高的操作中，用手摇动容器就可达到充分混合的目的。也可用两端稍光滑的玻璃棒沿着器壁均匀地搅动，但必须避免玻璃棒碰撞器壁。若在搅拌的同时还需要控制反应温度，可用橡皮圈把玻璃棒和温度计绑在一起。为了避免温度计水银球触及反应器的底部而损坏，玻璃棒的下端宜稍伸出一些。

2.机械搅拌

在那些需要用较长的时间进行搅拌的实验中，最好使用电动搅拌器。若在搅拌的同时还需要进行回流，则最好用三口烧瓶，三口烧瓶中间瓶口装配搅拌棒，一个侧口安装回流冷凝器，另一个侧口安装温度计或滴液漏斗，其装置如图2-2-10所示。

图2-2-10　机械搅拌装置

3.磁力搅拌

恒温磁力搅拌器适用于液体恒温搅拌，它使用方便，噪声小，搅拌力也较强，搅拌速度平稳，采用电子自动恒温设备控制温度。磁力搅拌器型号很多，使用时应参阅说明书。

4.实验步骤(www.xing528.com)

首先选定三口烧瓶和电动搅拌器的位置。如果是普通仪器，选择一个适合中间瓶口的软木塞，钻一孔，孔必须钻得光滑笔直，插入一段玻璃管（或封闭管），软木塞和玻璃管间一定要紧密。玻璃管的内径应比搅拌棒稍大一些，使搅拌棒可以在玻璃管内自由地转动。在玻璃管内插入搅拌棒，把搅拌棒和搅拌器用短橡皮管（或连接管）连接起来。然后把配有搅拌棒的软木塞塞入三口烧瓶中间的口内，塞紧软木塞。调整三口烧瓶位置（最好不要调整搅拌器的位置，若必须调整搅拌器的位置，应先拆除三口烧瓶，以免搅拌棒戳破瓶底），使搅拌棒的下端距瓶底约5 mm，中间瓶颈用铁夹夹紧。从仪器装置的正面仔细检查，进行调整，使整套仪器竖直。开动搅拌器，当搅拌棒和玻璃管间不发生摩擦的响声时，才能认为仪器装配合格，否则，需要再进行调整。装上冷凝管和滴液漏斗（或温度计），用铁夹夹紧。上述仪器要安装在同一铁架台上。再次开动搅拌器，运转情况正常，才能装入物料进行实验。

如果使用的是磨口仪器，则需要选择一个合适的搅拌头（也称为搅拌器套管），将搅拌棒插入搅拌器中，再将搅拌棒和搅拌头上端用短橡皮管连接起来，然后把连有搅拌棒的搅拌头塞入三口烧瓶中间的口内，即可调试使用。

为了防止蒸气或反应中产生的有毒气体从玻璃管和搅拌棒间的空隙溢出，需要封口。

【训练要求】

搅拌器与回流反应操作装置一起安装，学会调节和控制转速。

【训练标准】

熟练安装和拆卸搅拌器，控制合适的转速。

【练后复习】

（1）搅拌的方法有哪些？

（2）机械搅拌和磁力搅拌一般用在何种情况下？

（3）机械搅拌主要包括哪三个步骤？